[发明专利]一种镥基氟化物上转换发光纳米晶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，特别提供一种镥基氟化物上转换发光纳米晶及其制备方法。

背景技术

稀土离子的上转换发光是一种将低能量光子转换成高能量光子的过程。稀土上转换纳米晶发光材料由于具有低毒性、光稳定性和色纯度高，在数据传输储存、平板显示、红外探测、生物标记和光伏技术等领域有重要的潜在应用。发光性能是衡量稀土离子上转换发光材料的一个重要指标，而发光性能的优化，其中一个重要的因素是发光基质的选择，声子能量越低，其发光性能越好。目前，稀土氟化物由于声子能量低、物化性能稳定和抗激光损伤阈值高等受到广泛的研究，其中，β-NaYF₄是公认的具有最高效上转换发光性能的基质材料。而近年来，其他稀土氟化物，如二元氟化物(CaF₂、SrF₂)，三元氟化物(ScOF，钆基如NaGdF₄、BaGdF₅、KGdF₄等，镥基如NaLuF₄、LiLuF₄等)、四元氟化物(LiKLuF₅、LiNaLuF₅)等氟化物基质也受到广泛的研究。

最近，正交晶系的KYb_-2F₇纳米晶材料由于在亚晶格尺度上具有稀土四元簇结构而被报道为一种高效的上转换发光基质[Nat. Mater. 2014, 13, 157-162]，而具有类似结构的KLu₂F₇仅在单晶生长[J. Cryst. Growth. 2011, 318, 916-9   19]和透明玻璃陶瓷[Opt. Mater. Expr. 2014, 4, 1367-1372]有报道，至今未见有均匀形貌的KLu₂F₇纳米晶的可控合成研究的报道。因此，制备出KLu₂F₇纳米晶上转换发光基质，并以此设计和开发不同种类稀土掺杂KLu₂F₇纳米晶上转换发光材料, 将会在生物标记、光伏技术、显示和红外探测等等领域有重要实际应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提出一种镥基氟化物上转换发光纳米晶及其制备方法，为设计和开发更多的稀土上转换发光材料提供一种思路。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种镥基氟化物上转化发光纳米晶及其制备方法，包括以下步骤：

1）将硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒溶液与去离子水混合，磁力搅拌后加入乙二胺四乙酸二钾溶液，在磁力搅拌下形成白色浑浊液，然后再添加氟化钾溶液，经过磁力搅拌后形成透明胶体；

2）将透明胶体转移到带有衬套的不锈钢反应釜里进行水热反应，得到浑浊液；

3）将浑浊液依次进行离心、洗涤、烘干后，得到KLu₂F₇最终产物。

进一步的，所述步骤1)中硝酸镥、硝酸镱和硝酸铒溶液分别是将氧化镥、氧化镱和氧化铒溶于硝酸中得到的溶液，其摩尔浓度分别为1M，0.5M和0.1M，所述乙二胺四乙酸二钾溶液是用乙二胺四乙酸二钾粉末溶于去离子水并制成0.4M摩尔浓度的溶液；所述氟化钾溶液是将氟化钾粉末溶于去离子水制成5M摩尔浓度的溶液；

上述步骤1)中硝酸镥溶液、硝酸镱溶液、硝酸铒溶液、去离子水、乙二胺四乙酸二钾溶液、氟化钾溶液添加用量体积比为：4:1.8:1:5:(0,18.75]:[4, 8]。

步骤2）中在反应釜里进行水热反应所需要的温度为180℃，反应时间为12小时。得到的浑浊液是母液澄清，底部有白色沉淀物的液体；

步骤3）中离心速率是10000转/分，每次离心时间是15分钟，离心次数是两次，洗涤时分别用去离子水和酒精，最后在60℃烘整晚；