[发明专利]一种聚苯胺纳米树及其制备方法在审
申请号: | 201510387661.9 | 申请日: | 2015-07-02 |
公开(公告)号: | CN105037716A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 贾润萍;吴义;黄茂松;祝润朗 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚苯胺纳米树的制备方法,其特征在于其制备过程所用的原料,按重量份数计算,其组成及含量如下:
其中所述的树状大分子为3.0~5.0代的聚酰胺-胺;
所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、碘酸氢钾、次氯酸钠、碘酸钾、高锰酸钾、重铬酸钾、二氧化锰、氯化铁、过氧化氢中的一种或两种以上的组合;
所述的质子酸为有机质子酸或无机质子酸,其中所述的有机质子酸为甲酸、乙酸、油酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺基水杨酸或樟脑磺酸,所述的无机质子酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或高氯酸中的一种或两种以上的组合;
其制备过程具体包括如下步骤:
(1)、将树状大分子和无水乙醇依次加入到容器中,在功率200~300W下超声处理10~25min,得到浓度为1.67~100mg/mL的树状大分子乙醇溶液,然后加入为质子酸总重量的50%~91%的质子酸和苯胺,继续在功率200~300W下超声处理20~30min,得到混合溶液;
(2)、于另一容器中加入氧化剂和剩余的质子酸,在功率100~300W下超声处理5~10min,得到含氧化剂的均相酸溶液;
(3)、在温度0~50℃、搅拌速度1000~3000r/min下,控制滴加速率为0.5~3.4mL/min将步骤(2)所得含氧化剂的均相酸溶液滴加到步骤(1)所得的混合溶液中,滴加结束后,控制温度为0~50℃进行反应4~12h,所得反应液在转速8000r/min下离心5min,所得的沉淀依次用二次蒸馏水、无水乙醇和丙酮各洗涤3次,然后在温度60℃、压力-0.1MPa下进行真空干燥,即得聚苯胺纳米树。
2.如权利要求1所述的一种聚苯胺纳米树的制备方法,其特征在于其制备所用的原料按重量份数计算,其组成及含量如下:
其中所述的树状大分子为3.0代的聚酰胺-胺;
所述的氧化剂为过硫酸铵;
所述的质子酸为无机质子酸,所述的无机质子酸为浓度为1.0mol/L盐酸水溶液。
3.如权利要求1所述的一种聚苯胺纳米树的制备方法,其特征在于其制备所用的原料按重量份数计算,其组成及含量如下:
其中所述的树状大分子为3.5代的聚酰胺-胺;
所述的氧化剂为过硫酸铵;
所述的质子酸为无机质子酸,所述的无机质子酸为浓度为1.0mol/L盐酸水溶液。
4.如权利要求1所述的一种聚苯胺纳米树的制备方法,其特征在于其制备所用的原料按重量份数计算,其组成及含量如下:
所述的树状大分子为4.0代聚酰胺-胺;
所述的氧化剂为过硫酸铵;
所述的质子酸为无机质子酸,所述的无机质子酸为浓度为1.0mol/L盐酸水溶液。
5.如权利要求1所述的一种聚苯胺纳米树的制备方法,其特征在于其制备所用的原料按重量份数计算,其组成及含量如下:
其中所述的树状大分子为4.0代的聚酰胺-胺;
所述的氧化剂为碘酸氢钾;
所述的质子酸为无机质子酸,所述的无机质子酸为浓度为1.0mol/L硫酸水溶液。
6.如权利要求1所述的一种聚苯胺纳米树的制备方法,其特征在于其制备所用的原料按重量份数计算,其组成及含量如下:
其中所述的树状大分子为5.0代的聚酰胺-胺;
所述的氧化剂为碘酸氢钾与次氯酸钠按质量比计算,即碘酸氢钾:次氯酸钠为1.22:5组成的混合物;
所述的质子酸为无机质子酸,所述的无机质子酸为浓度为1.0mol/L盐酸水溶液。
7.如权利要求1~6任一所述制备方法所得的聚苯胺纳米树,经X射线衍射仪测定,在衍射角19°~21°和23°~26°两处均出现聚苯胺尖锐的特征衍射峰;经傅立叶红外光谱分析仪扫描,在波数3417~3430、1629~1641、1496~1498、1360~1384、1131~1133、815~827cm-1处均能够观察到聚苯胺的红外特征吸收峰;经扫描电子显微镜分析,该聚苯胺纳米树由直径4~6nm、长度10~20nm的纳米棒组装而成;经数字式四探针测试仪测定,其电导率为3.0~5.9S/cm。
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