[发明专利]一种基于离子补偿制备单一纯相铁酸铋材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料制备领域，具体涉及一种基于离子补偿制备单一纯相铁酸铋材料的方法。

背景技术

铁酸铋BiFeO₃(BFO)是一种典型的多铁性材料，具有很高的居里转变温度(T_c＝1103K)和尼尔转变温度(T_N＝643K)，是目前极少数在常温条件下同时具有铁电性与弱铁磁性的单相多铁材料之一。早在20世纪60年代，人们就已成功制备得到了铁酸铋BiFeO₃(BFO)粉体材料，但生成BFO单相的温度范围相当狭窄，极易产生杂相，所以单一成相的BFO粉体的制备和研究是一个长期的、缓慢的过程。制备铁酸铋材料时极易产生杂相是由于：Bi元素易挥发，在制备过程中Bi的含量很难控制，而当Bi/Fe比例偏离化学计量比时，极易形成杂质相，如常见的Bi_3.43Fe_0.57O₆、OBi₂₅FeO₄₀、Bi₂Fe₄O₉等。因此，通过普通的合成方法很难获得高纯度的BiFeO₃，这在很大程度上阻碍了它的性能研究和广泛应用。单一纯相BiFeO₃的制备方法一直是一大研究热点，公开号为CN 102010012A的国内发明专利公开了一种利用两步固相反应的方法制备铁酸铋材料，这种方法采用一定浓度的硝酸溶液洗去在合成过程中产生的Bi₂₅FeO₄₀、Bi₂Fe₄O₉等杂质相，但是在洗涤的同时也会对BiFeO₃相产生一定的影响，对材料的性能和应用产生了负面影响。公开号为CN 102225865A的国内发明专利公开了一种溶胶-凝胶法制备单相铁酸铋陶瓷的方法，这种方法主要致力于低温烧结合成铁酸铋陶瓷材料，但是从得到的材料的扫描电镜上看，材料的尖晶石相没有很好的体现出来。

发明内容

本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种通过离子补偿法制备单一纯相铁酸铋材料的方法。本发明以氧化铋和氧化铁为原料，采用三步烧结、两次离子补偿制备铁酸铋材料，以解决在制备铁酸铋过程中氧化铋易挥发而造成成分偏析的技术问题，制备得到了单一纯相的铁酸铋材料。

本发明的技术方案如下：

一种基于离子补偿制备单一纯相铁酸铋材料的方法，包括以下步骤：

步骤1：以氧化铋和氧化铁为原料，按照BiFeO₃中金属元素的比例折算出氧化铋和氧化铁的质量百分比，进行称料、混料，一次球磨，使原料充分混合，得到一次球磨后的混合粉料；

步骤2：将步骤1得到的一次球磨后的混合粉料干燥，然后放入烧结炉内进行第一次预烧，预烧温度为680～720℃，时间为0.5～1.5h，随炉冷却至室温，得到第一次预烧后的预烧粉体；

步骤3：在步骤2得到的第一次预烧后的预烧粉体中加入相当于粉体质量的0.3～0.7wt％的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第二次球磨，得到二次球磨后的混合粉料；

步骤4：将步骤3得到的二次球磨后的混合粉料干燥，然后放入烧结炉内进行第二次预烧，预烧温度为700～760℃，时间为0.5～1.5h，随炉冷却至室温，得到第二次预烧后的预烧粉体；

步骤5：在步骤4得到的第二次预烧后的预烧粉体内加入相当于粉体质量的0.2～0.4wt％的氧化铋，进行离子补偿，然后进行第三次球磨，得到三次球磨后的混合粉料；

步骤6：将步骤5得到的三次球磨后的混合粉料干燥，然后放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为810～835℃，时间为0.5～1.5h，随炉冷却至室温，得到本发明所述单一纯相的铁酸铋材料。

进一步地，步骤1所述一次球磨的时间为16～20h；步骤3所述二次球磨的时间为14～18h；步骤5所述三次球磨的时间为8～14h。

进一步地，步骤2、步骤4、步骤6所述混合粉体的干燥温度均为80～120℃。

本发明的有益效果为：