[发明专利]一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法

权利要求书

1.一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按照GB/T5606.1-2004卷烟抽样标准，将同一批次同一牌号的卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；

2)按GB/T16450-2004国家标准和ISO3308:2012烟草行业标准规定，使用改造后的RM20型半自动吸烟机在温度22±2℃，相对湿度60±5％的环境中进行抽吸，每一轮抽吸同一种样品的20支卷烟，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s；抽吸时，吸烟机首先自动打开气路一电磁阀，启动电动抽气泵进行抽吸，20支卷烟第一口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟的第一口全部抽吸结束后，吸烟机自动停止电动抽气泵，关闭气路一电磁阀，打开气路二电磁阀，第二轮抽吸自动开始，第二轮抽吸完毕后，20支卷烟第二口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟第二口全部抽吸完毕，停止电动抽气泵，关闭气路二电磁阀，打开气路三电磁阀，重启电动抽气泵，依次类推，直至卷烟全部吸完，用直径44mm的剑桥滤片捕集各单口卷烟烟气中的粒相物成份；

3)将捕集各单口粒相物的剑桥滤片分别置于50mL锥形瓶内，加入100μL内标溶液、2mL5wt％氢氧化钠溶液及15mL乙酸乙酯，振荡摇匀，将锥形瓶放入超声波清洗机内超声抽提，将溶液全部转移到离心试管进行离心，取上层清液经0.45μm孔径的有机滤膜过滤后注入2mL气相色谱自动进样瓶中，用GC/MS进行测定分析；

4)GC/MS仪器分析

①GC分析条件：色谱柱采用Agilent19091B-105Ultra2，固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷，50.0m*2.0mm*0.33μm；进样口温度250℃；以高纯氦气为载气，流量为1.8mL/min；采用分流进样方式，分流比为10：1，进样量为1μL；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以6℃/min升温速率升高到180℃，保持2min，再以12℃/min升温速率升到240℃，保持10min，后运行温度260℃，保持4min；

②MS分析条件：电离方式采用电子电离源；电离电压70ev；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；MSD传输线温度280℃；采用全扫描和选择离子扫描方式；NIST图库；

5)采用标准化合物保留时间定性，并进一步采用NIST质谱图库定性验证；采用五种生物碱标准样品分别对烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱进行内标法定量，得到主流烟气粒相物各生物碱含量。

2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，其特征在于，所述吸烟机设置有十个总粒相物滤片捕集器，所述捕集器支持块上端均匀分布十只二通电磁阀，电磁阀的一端与吸烟端连通，电磁阀的另一端与捕集器的一端连通，捕集器另一端与电动抽气泵连通。

3.根据权利要求1或2所述的测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，其特征在于，所述吸烟机采用PLC控制系统。

4.根据权利要求1或2所述的测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，其特征在于，步骤3中所述内标溶液为以乙酸乙酯为溶剂，浓度为2000μg/mL的2，4’-联吡啶。

5.根据权利要求1或2所述的测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，其特征在于，步骤3中所述超声抽提时间为20min，超声频率为40kHz，超声功率为500W。