[发明专利]一种受阻胺型光稳定剂的质量控制和/或鉴定检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂质量控制方法，具体涉及一种受阻胺型光稳定剂Chimassorb 944产品质量控制的检测鉴定方法。

背景技术

光稳定剂是一种可以抑制或减缓塑料制品因为光照而引起的变色或者降解的助剂。可以有效的提高塑料制品的耐光性能和抗氧化性能，延长其使用寿命。Chimassorb 944产品是一类受阻胺型的光稳定剂，具有挥发性低，热稳定性高，与树酯相容性好的优点，同时又不易于迁移、抗抽提性好、使用无刺激性、塑料易成型，是一类性能优越的光稳定剂。

目前，文献公开的对Chimassorb 944产品的检测方法主要有：Gharfeh等人提出的体积排阻液相色谱法[参见：J.Chromatogr.389(1987)211-218]，通过检测聚合物的分子量对其进行质量控制，和反相液相色谱法[参见：J.Chromatogr.450(1988)430-432]。这两种方法的主要问题是分辨率低，多个寡聚物的混合物以宽峰被共洗脱，无法分辨出单个寡聚物组分。Troues等人首次使用程序升温的填充毛细管技术分离Chimassorb 944产品，获得大约40种单个寡聚物组分[参见：J.Chromatogr.A 874(2000)65-71]。虽然他的方法具有潜在应用价值，但受制于仪器条件的限制，无法在塑料制品企业中推广使用。最近Reisinger等人[参见：Anal.Chim.Acta 803(2013)181-187报道了一种采用传统的反相色谱模式分离Chimassorb 944产品的方法，但是其色谱条件对多于3个重复单元的寡聚物却无法实现检测。

因此，需要寻求更为有效的方法，对受阻胺型光稳定剂944进行质量控制。

发明内容

为克服现有技术中的缺陷，本发明提供了一种基于非水反相梯度液相色谱的分离分析方法，以甲醇、二氯甲烷、三乙胺为流动相，采用梯度洗脱的模式，对Chimassorb 944产品中的环状和线性寡聚物及其同系物进行分离，并通过MALDI-TOF鉴定其分子量，结合Chimassorb 944产品的合成路线，确定了液相色谱图中的色谱峰是分子量相差一个结构单元的不同类型的寡聚物及其同系物，对各峰进行了归属，为Chimassorb 944的产品质量控制提供了有效的检测方法。

因而，本发明提供了一种Chimassorb 944产品中环状和线性寡聚物及其同系物的分离方法，包括采用非水反相梯度液相色谱对Chimassorb 944产品中的环状和线性寡聚物及其同系物进行分离，并用质谱对分离组分进行鉴定。

本发明所述的Chimassorb 944产品中环状和线性寡聚物及其同系物选自A_n系列寡聚物、B_n系列寡聚物、C_n系列寡聚物、D_n系列寡聚物中的一种或两种以上的组合。其中，n值为重复结构单元数。优选的，n为1-26的整数，n可以为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17，18，19，20，21，22，23，24，25，26。

本发明所述的A_n系列寡聚物具有如下结构：

本发明所述的B_n系列寡聚物具有如下结构：

本发明所述的C_n系列寡聚物具有如下结构：

本发明所述的D_n系列寡聚物具有如下结构：

在本发明的一个具体实施方式中，所述的Chimassorb 944产品中环状和线性寡聚物及其同系物包括A_n系列寡聚物、C_n系列寡聚物和D_n系列寡聚物。在本发明的另一个优选实施方式中，所述的Chimassorb 944产品中环状和线性寡聚物及其同系物包括A_n系列寡聚物、B_n系列寡聚物、C_n系列寡聚物和D_n系列寡聚物。