[发明专利]一种石墨烯/氧化铁复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯及其衍生物制备领域，是一种在水溶液中制备石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料的制备方法。适用于超级电容器等领域。

背景技术

石墨烯是由碳原子组成的单层网状平面，是已知材料中最薄最硬的、比表面积最大、电子传输率最高的新型材料。石墨烯所衍生出的复合材料也具有比以往同类材料优越的性质。石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料在超级电容器领域有很广阔的前景。

现阶段所使用的复合方法均是物理混合或在有机溶剂中复合，复合时，由于石墨烯本身的水溶性较差，都会以氧化石墨烯为前驱物。本专利，用乙醇分散石墨烯后，直接以石墨烯为前驱物，意在提供一种简便易行，并且石墨烯片层质量高，颗粒尺寸均匀的复合方法。

先将石墨烯分散于无水乙醇，之后将石墨烯直接与Fe³⁺复合，打破了，由于石墨烯水溶性不好，而不能直接复合的缺点。

发明内容

本发明的目的是改善现有技术制备石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物的繁杂方法，提供一种操作简易，所需设备简便，避免有机溶剂使用的高质量的石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料。

为实现上述目的，本发明提供了一种可以在水溶液中实现的石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料的制备方法：

步骤一，取一定量的石墨烯，加入到无水乙醇中，剪切1～3小时，超声0.5～2小时，制的石墨烯分散液

步骤二，在步骤一所得石墨烯分散液，加入六水氯化铁(或者硝酸铁)溶液，氨水(或者氢氧化钾、氢氧化钠等)创造碱性环境，回流加热0.5～3小时，控制反应温度在80～100℃。

步骤三，将步骤二中所得溶液自然冷却至室温，进行洗涤过滤，恒温干燥箱干燥后，得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物材料。

步骤二中，使用的六水氯化铁(硝酸铁)溶液浓度为0.1～0.3mol/L。氨水(或者氢氧化钾、氢氧化钠等)调节pH＝8～12。

步骤三中，使用的洗涤剂是去离子水和无水乙醇，洗涤后pH≈7，干燥温度控制在50～70℃，干燥时间大于8小时。

本发明的有益效果：

本发明是在水溶液环境中使石墨烯与氧化铁纳米颗粒充分复合，在保留了纳米级氧化铁颗粒原有的理化性质(如吸收峰位，催化性质等)的同时，借助石墨烯特有的大比表面积，高电子转移速率等特性，使复合材料在超级电容器领域具有比氧化铁纳米颗粒更佳的效果。

本发明经过大量实验验证，总结出一种有效的制备方法，相比现有制备方法，工艺简便，质量高，不使用有机溶剂，对环境无污染。

附图说明

图1石墨烯制备示意图；

图2石墨烯/氧化铁纳米颗粒制备示意图；

图3石墨烯SEM照片；

图4石墨烯/氧化铁纳米颗粒SEM照片。

具体实施方式

以下实例进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施实例一：

一种在水溶液中制备石墨烯/小尺寸氧化铁纳米颗粒复合材料的制备方法：

首先是氧化石墨烯在H₂氛围下，高温(750℃)条件下还原为石墨烯，如图1所示。所得石墨烯扫描电子显微镜下形貌如图3所示。

然后，将石墨烯与六水氯化铁溶液混合加热回流，具体通过以下步骤进行：

步骤一，称取所得石墨烯0.2g，分散于100ml无水乙醇中，剪切1小时、超声0.5小时，制的石墨烯分散液。

步骤二，向步骤一中所得溶液中加入20mL0.3mol/L的FeCl₃·6H₂O溶液。

步骤三，将步骤二中所得溶液，用氨水调节pH＝9后，80℃搅拌回流加热3小时。

步骤四，将步骤三中所得溶液自然冷却至室温，洗涤过滤，调节pH≈7，去掉滤液，留下过滤物。

步骤五，向步骤四中所得过滤物，恒温烘箱干燥，干燥温度70℃，干燥时间8小时。得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物。

所得溶液即为石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料，扫描电镜下形貌如图4所示。

实施实例二：

具体通过以下步骤进行：

步骤一，称取所得石墨烯0.2g，分散于100ml无水乙醇中，剪切1小时、超声0.5小时，制的石墨烯分散液

步骤二，向步骤一中所得溶液中加入40mL0.2mol/L的FeCl₃·6H₂O溶液。