[发明专利]一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯水凝胶内部掺杂领域，是一种在低温条件下制取氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法。适用于超级电容器、储氢等领域。

背景技术

目前，石墨烯可以被称为最有应用价值的二维纳米材料，其不仅存在非常独特的内部结构，而且具有非常优异的光学性质、力学性质、热学性质以及电学性质，进而引起了研究者们极大的兴趣。然而，由于二维的石墨烯材料其自身尺寸较小，在一些情况下加大了对其进行加工使用的难度，这在一定程度上很大的限制了石墨烯材料在实际生活中的应用。三维石墨烯材料具有较高的比表面积，富含孔隙结构，拥有良好的导电性、热稳定性以及其他方面性质，因此，在超级电容器、储氢、生物医学、水处理以及新型催化等领域具有重要的潜在应用价值。近年来，研究发现，氮掺杂方法是一种提高石墨烯自身的导电性能的重要手段。将氮掺杂过程引入至制备石墨烯水凝胶的过程中，对其内部结构进行修饰，有望制备出电化学性能相对更佳的氮掺杂石墨烯水凝胶。

本专利意在提供一种新型低温氮掺杂方法，制备条件相对更加简单、安全。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备条件相对温和、工艺相对简单的氮掺杂石墨烯水凝胶材料及其制备方法。

本发明的技术方案：

一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，该制备方法的具体过程为：

步骤一，配制一定浓度的氧化石墨烯溶液，配制过程中保证充分的搅拌和超声，形成分散均匀的片层氧化石墨溶液；

步骤二，对步骤一所配制溶液中加入碳酸氢铵，之后进行搅拌和超声，使其充分的混合；

步骤三，对步骤二所配制溶液中加入硫化钠，进行搅拌，使其溶解；

步骤四，将步骤三所得溶液放入烘箱中进行加热；

步骤五，从烘箱取出样品，用清水对样品进行多次的清洗，得到氮掺杂石墨烯水凝胶材料。

本发明的优势在于：(1)三维石墨烯材料富含孔隙结构，具有较高的比表面积、较低的密度和良好的导电性，而通过氮掺杂方法对其进行修饰，可以提升其内部孔隙的大小，使氮掺杂石墨烯水凝胶材料在超级电容器、储氢领域有重要的应用价值。(2)制备材料时所需药品较为常见，成本较低，同时制备条件较为温和、制备工艺较为简单，易于操作。

附图说明

图1是本发明氮掺杂石墨烯水凝胶的SEM图

图2是本发明氮掺杂石墨烯水凝胶的XPS图

具体实施方式

以下实例进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。根据如下制备流程，进行氮掺杂石墨烯水凝胶的制备。

实施实例1

步骤一，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；

步骤二，将步骤一得到的氧化石墨烯配制为2mg/mL的氧化石墨烯溶液，并进行充分的搅拌和超声，搅拌和超声时间分别为30min；

步骤三，取1mL步骤二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氢铵溶液，并取30μL滴入1mL的氧化石墨烯溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；

步骤四，配制240g/L的硫化钠溶液，并取52μL滴入至步骤三所得溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；

步骤五，将步骤四所得溶液放入烘箱，以90℃的温度加热10小时；

步骤六，加热完成后，从烘箱取出样品，用去离子水进行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即为氮掺杂石墨烯水凝胶材料；

实施实例2

步骤一，如实施实例1中步骤一制备氧化石墨烯；

步骤二，将步骤一得到的氧化石墨烯配制为1mg/mL的氧化石墨烯溶液，并进行充分的搅拌和超声，搅拌和超声时间分别为30min；

步骤三，取1mL步骤二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氢铵溶液，并取30μL滴入1mL的氧化石墨烯溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；

步骤四，配制240g/L的硫化钠溶液，并取52μL滴入至步骤三所得溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；

步骤五，将步骤四所得溶液放入烘箱，以90℃的温度加热10小时；

步骤六，加热完成后，从烘箱取出样品，用去离子水进行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即为氮掺杂石墨烯水凝胶材料。

实施实例3

步骤一，如实施实例1中步骤一制备氧化石墨烯；

步骤二，将步骤一得到的氧化石墨烯配制为2mg/mL的氧化石墨烯溶液，并进行充分的搅拌和超声，搅拌和超声时间分别为30min；