[发明专利]橡胶材料中炭黑粒径测试方法

说明书

技术领域

本发明属于材料工程和检测技术领域，具体是指橡胶材料中炭黑粒径测试方法。

背景技术

炭黑是橡胶材料组成成分的重要补强剂，其不同的颗粒尺寸对橡胶补强效果不同，一般来说，橡胶密封件组成中炭黑粒径越小，材料的拉伸强度、硬度和补强性能越好。在对影响橡胶密封件的物理机械性能的配方分析中，炭黑粒径大小的检测，是一个重要的检测分析项目。

现有技术中，在对橡胶材料中炭黑粒径分析时，常规的测试方法是将橡胶密封件截面撕裂后进行SEM和EDS扫描测试和元素分析，由于橡胶材料中含有生胶、有机小分子和无机填料，各种成分均匀混合成橡胶的混合体系，各成分可能会有重叠团聚。炭黑粒子为纳米级，在40nm以下，，若有团聚现象产生，聚集颗粒尺寸会达到微米级，可能会与其他微米级无机填料粒子混淆，在判定初始加入炭黑的粒子大小会有较大误差。炭黑粒子含有95%以上的C元素，由于橡胶材料的基体为有机高分子，含有大量C元素，即使用EDS进行元素定位分析，在对某中成分定位分析时，极有可能探测到有机高分子中的C元素，故无法判定是否为炭黑。

现有技术中的橡胶材料中炭黑粒径测试方法财检测准确性上存在以上缺陷，影响了橡胶材料的性能，因此有必要对此进行改进。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种炭黑粒径检测准确性高的橡胶材料中炭黑粒径测试方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是将橡胶材料测试件放入高温容器中，通入保护气体，保持温度在500~550℃，使橡胶材料测试件裂解，裂解时间10~15min，将裂解后的残渣放入水中，该残渣主要成分是炭黑，用超声波分散15~20min，将残渣用筛网捞出，用SEM进行观察，可准确分辨并测出炭黑颗粒的粒径。

进一步设置是所述的橡胶材料测试件为丙烯酸酯橡胶密封件，高温容器的温度为500~550℃，裂解时间10~15min。

进一步设置是所述的高温容器为高温管式炉。

进一步设置是所述的保护气体为氮气。

本发明的优点是：采用将密封件材料进行加热裂解处理后，橡胶材料中的有机物质高温分解，剩余物质为炭黑和部分无机填料，对炭黑和无机填料进行SEM和EDS分析时，尤其是对有机物质炭黑的分析，通过SEM扫描的粒径范围和EDS元素定位分析探测到C元素，即可判定出炭黑粒子的分布和粒径。

本发明基于上述方案由此可以减少组分之间的团聚现象产生，提高了炭黑的粒子粒径的检测准确性。

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。

附图说明

图1现有技术橡胶材料中炭黑粒径测试方法的SEM图片；

图2本发明的实施例1中炭黑粒径测试方法的SEM图片。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

将高温管式炉加热至550℃，通氮气，将丙烯酸酯橡胶密封件材料放入管式炉中加热裂解，10min后，将裂解后残渣放入水中，该残渣主要成分是炭黑，超声波分散20min，将残渣用筛网捞出，用SEM进行观察，可准确分辨出炭黑颗粒大小。

本发明也可适用于其他橡胶材料，其工艺步骤参照实施例1，并在裂解温度在500~550℃，使橡胶材料测试件裂解，裂解时间10~15min。

实验例

由图1可以看出，该SEM图片中橡胶基体、炭黑和各种有机粒子混合，在用EDS元素定位分析时，会受到有机物质的干扰，在分辨炭黑时比较困难，故对其粒径分析时不可靠；由图2可以看出，该SEM图片中只有炭黑粒子和无机填料，配合使用EDS可对炭黑粒径准确判定，大大提高了对炭黑粒径分析的准确性，对橡胶主要组成成分的分析数据更准确、可靠。