[发明专利]一种微晶纤维素的制备方法有效
申请号: | 201510388260.5 | 申请日: | 2015-06-30 |
公开(公告)号: | CN105037564B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 尹正龙;毕勇;余伟 | 申请(专利权)人: | 安徽山河药用辅料股份有限公司 |
主分类号: | C08B15/00 | 分类号: | C08B15/00;C08B15/08 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 232000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 制备 方法 | ||
一种微晶纤维素的制备方法,方法步骤为:1)预处理;2)降解;3)洗涤;4)干燥;5)粉碎过筛。包括下列重量份的原料工艺组成:棉粉65‑75份、盐酸0.4‑1份、水24‑34份。本发明的优点是:①对精制棉进行预粉碎和过筛处理,提高了固相反应均一性。②区别通常用的盐酸水溶液水解工艺,采用干法工艺,固相反应思路,使得固体棉粉在盐酸蒸汽中,进行快速降解,聚合度降低,大幅减少盐酸使用量。③该发明减少了水解反应用水,盐酸用量少,物料容易洗涤,相对节约洗涤用水,降低对环境的污染,节约成本。
技术领域
本发明涉及一种常用固体制剂药用辅料微晶纤维素的制备方法。
背景技术
微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素,白色、无臭、无味,有多孔微粒组成的结晶粉末。微晶纤维素广泛应用于制药、化妆品、食品等行业,不同的微粒大小和含水量有不同的特征和应用范围。
纤维素是世界上蕴藏量最丰富的天然高分子化合物,生产原料来源于木材、棉花、棉短绒、麦草、稻草、芦苇、麻、桑皮、楮皮和甘蔗渣等。
微晶纤维素可用稀无机酸溶液将α-纤维素控制水解制得,α-纤维素可从含纤维素植物的纤维浆制得。水解后的纤维素经过滤、提纯、水浆喷雾干燥形成干的。粒径分布广泛的多孔颗粒。通常是植物纤维使用1%~10%的盐酸(用量为5%~10%)的反应釜进行升温水解,温度为90~100℃,水解时间0.5~2h,反应结束后使用离心机经过大量纯水洗涤,滤饼在80~100℃下干燥,最后经粉碎得产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微晶纤维素的制备方法,由于通常微晶纤维素的制备方法要求用大量的水和盐酸,可厂房环境酸污染大,增加酸废水的处理成本,采用反应后的酸液套用,也会使得产品品质下降,白度低。本发明在于优化精制棉水解过程,采用固相反应思路,节约盐酸和水的用量,节能环保。
本发明是这样来实现的,包括下列重量份的原料工艺组成:棉粉65-75份、盐酸0.4-1份、水24-34份。
其方法步骤为:
1)预处理:选取15-100品号的精制棉,将精制棉经过JMJ-500开棉机进行粉碎,然后过筛,得到95%能通过80目筛的棉粉,备用。
2)降解:称取65-75份棉粉,打开真空系统,通过真空将棉粉抽入内衬搪瓷的双锥真空回转反应器。开启电机,反应器开启转动,再抽入盐酸溶液(按28-30%盐酸0.4-1份、水24-34份配制),关闭真空系统,保持转动15-30min。停止反应器转动,打开真空系统,抽真空至-0.06Mpa以下,关闭真空;开始加热,并旋转反应器,升温至100℃-110℃,保温30min-50min;然后通冷却水进行降温,同时开启真空抽出多余的盐酸蒸汽,盐酸蒸汽经过酸雾回收罐回收。
3)洗涤:降解后的物料投入中转储槽,加入纯化水后,抽入板框洗涤。
4)干燥:采用闪蒸干燥进行干燥,调整进风温度140-170℃之间,出风温度85-95℃,干燥后水分<4.5%
5)粉碎过筛:干燥后物料使用30B粉碎机粉碎,120目过筛得到微晶纤维素。
本发明的优点是:①对精制棉进行预粉碎和过筛处理,提高了固相反应均一性。②区别通常用的盐酸水溶液水解工艺,采用干法工艺,固相反应思路,使得固体棉粉在盐酸蒸汽中,进行快速降解,聚合度降低,大幅减少盐酸使用量。③该发明减少了水解反应用水,盐酸用量少,物料容易洗涤,相对节约洗涤用水,降低对环境的污染,节约成本。
具体实施方式
非限定实施例叙述如下:
本发明是这样来实现的,包括下列重量份的原料工艺组成:棉粉65-75份、盐酸0.4-1份、水24-34份。
其方法步骤为:
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