[发明专利]一种四氧化三钴空心微米球的制备方法有效
申请号: | 201510388587.2 | 申请日: | 2015-07-04 |
公开(公告)号: | CN105036203B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 张乾;董立峰;田美娟;崔李艳 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 | 代理人: | 万桂斌 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 空心 微米 制备 方法 | ||
1.本发明涉及到一种四氧化三钴空心微米球的制备方法,其特征在于该方法中,利用水热法一步制备得到具有空心结构的四氧化三钴微米球,且该方法操作简单,反应条件温和且易控制,其制备过程包括如下步骤:
(1)称取适量的硫酸钴(CoSO4·7H2O)和硫酸钠(NaSO4),并分别加入去离子水,配置成具有一定浓度的溶液,然后将上述两种溶液混合,并搅拌10min;
(2)在对上述溶液搅拌的过程中,加入适量的氨水(NH3·H2O,25~28W/%),并继续搅拌10min;
(3)然后再向溶液中滴加一定量的双氧水(H2O2,≥30W/%),并继续搅拌10min;
(4)将上述溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其置于不锈钢反应釜中,并密封,拧紧,转移到已升至反应温度的烘箱中,保持一定的反应时间;
(5)当反应结束后,将反应釜自然冷却至室温,将样品分别用去离子水和乙醇各洗涤3遍;
(6)将样品置于温度为60℃的烘箱中下烘干3h,收集得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法,其特征在于步骤(1)中的硫酸钴(CoSO4·7H2O)的浓度为0.20mol/L~1.20mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法,其特征在于步骤(1)中的硫酸钠(NaSO4)的浓度为0.05mol/L~1.20mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法,其特征在于步骤(1)中的去离子水总用量为20mL~80mL。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法,其特征在于步骤(2)中氨水的用量范围为5mL~40mL。
6.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法,其特征在于步骤(3)中双氧水的用量范围2mL~20mL。
7.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法,其特征在于步骤(4)中烘箱的设定温度为120℃~240℃。
8.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法,其特征在于步骤(4)中反应时间为4h~24h。
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