[发明专利]稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201510388604.2 | 申请日： | 2015-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN105018086B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 韩颖超;谢云飞;李芳;王欣宇;戴红莲;李世普 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C09K11/71 | 分类号： | C09K11/71;C12Q1/02;G01N21/64 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稀土掺杂 磷酸钙 荧光纳米粒子 磷酸氢二铵水溶液 胶态溶液 凝胶 制备 制备方法和应用 混合溶液中 稀土硝酸盐 尺寸保持 高能超声 混合溶液 聚丙烯酸 纳米尺度 纳米粉体 溶胶凝胶 探头超声 团聚现象 有效减少 稀硝酸 硝酸钙 螯合剂 荧光 煅烧 配置 保温 蒸发 合成 | ||
【权利要求书】：
1.稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)配置硝酸钙、稀土(REs)硝酸盐的混合溶液；
2)往上述混合溶液中添加螯合剂聚丙烯酸(PAA)，经高能超声探头超声处理，得到胶态溶液；
3)配置磷酸氢二铵水溶液，按照(Ca+REs)/P摩尔比为1.5～1.67，室温下，将磷酸氢二铵水溶液迅速倒入步骤2)所得胶态溶液中，搅拌混合均匀，利用稀硝酸调节pH值为2～3，将所得溶液在60～80℃下蒸发水分至其体积缩小为原体积的1/5～1/4，得到凝胶；
4)将凝胶进行煅烧，保温，制得稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粉体；
所述的硝酸钙和稀土硝酸盐混合后的总摩尔浓度为0.015M～0.1002M，REs/(Ca+REs)的摩尔比为0.1％～4％；所述聚丙烯酸加入后浓度为0.1mg/ml～0.7mg/ml；所述的磷酸氢二铵水溶液浓度为0.01M～0.06M；凝胶煅烧温度为400～500℃，保温时间为1～4小时。
2.按权利要求1所述的稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的稀土硝酸盐中的稀土元素为Eu、Gd、Tb和Tm中的任意一种或它们的混合。
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