[发明专利]一种吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的制备方法在审
申请号: | 201510388919.7 | 申请日: | 2015-07-06 |
公开(公告)号: | CN104892605A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 张红;符鑫博;常明琴;李阳;高文涛 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07D519/00 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 郭元艺 |
地址: | 121000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯 喹啉 衍生物 制备 方法 | ||
1.吡咯并[3,4- b]喹啉-1-酮衍生物的制备方法,其特征在于,按如下步骤依次进行:
(1)将取代的2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯与胺类化合物加入到溶剂中,使之溶解;
(2)在80~95℃条件下进行回流反应;
(3)待反应结束后,挥发溶剂,反应液冷却至室温,析出固体,抽滤、重结晶得到目标产物吡咯并[3,4-b]喹啉酮衍生物。
2.根据权利要求1所述的吡咯并[3,4-b]喹啉酮衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,取代的2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯与单胺的摩尔比为1:1~1.2;取代的2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯与二胺的摩尔比为1: 0.6。
3.根据权利要求2所述的吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂采用无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂的用量按1mmol 取代的2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯加溶剂5~15mL。
5.根据权利要求4所述的吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,回流时间为8h~20h。
6.根据权利要求5所述的吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,挥发溶剂至1~3mL。
7.根据权利要求6所述的吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,重结晶所采用的溶剂为乙醇、乙酸乙酯、冰乙酸或 1,4-二氧六环中的一种。
8.根据权利要求7所述的吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,胺类化合物为3-甲基苯胺、4-甲基苯胺、4-乙基苯胺、4-叔丁基苯胺、4-甲氧基苯胺、4-氟苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、4-碘苯胺、4-三氟甲基苯胺、胡椒胺、2,4-二氯苯胺、2,4-二甲基苯胺、氨水、甲胺、乙胺、苄胺、乙二胺、丙二胺或丁二胺中的一种。
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