[发明专利]反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法

权利要求书

1.反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

a、制备供试品溶液：称取起始物料Ⅱ用流动相溶解并稀释，得到浓度为0.8～1.2mg/ml的供试品溶液；

b、采用反相高效液相色谱分别对供试品溶液进行检测：

色谱柱的固定相：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相为乙腈、0.015mol/L-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液，体积比为40％：60％～50％：50％混合；

检测波长为220nm～230nm；

c、按面积归一化法计算供试品中单个杂质和总杂质的含量。

2.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：步骤a中，供试品溶液的浓度为1.0mg/ml。

3.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：

步骤b中，色谱柱的规格：内径为4.6mm，长度为150-250mm，填料粒径为3.5-5μm；

优选的，步骤b中，色谱柱的规格：内径为4.6mm，长度为150mm，填料粒径为5μm。

4.根据权利要求1或3所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：步骤b中，色谱柱为WatersSymmetryC18。

5.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：步骤b中，所述0.015mol/L-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液、0.015mol/L磷酸二氢钾溶液或0.025mol/L磷酸二氢钾溶液；

优选的，步骤b中乙腈与0.02mol/L磷酸二氢钾的体积比为40％：60％～50％：50％；乙腈与0.015mol/L磷酸二氢钾的体积比为40％：60％～50％：50％；乙腈与0.025mol/L磷酸二氢钾的体积比为40％：60％～50％：50％。

6.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：步骤b中，乙腈与0.02mol/L磷酸二氢钾的体积比为45％：55％。

7.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：步骤b中柱温为30℃～40℃；流速为0.8ml/min～1.2ml/min。

8.根据权利要求7所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：步骤b中，柱温为30℃或35℃或40℃；流速为0.8ml/min或1.0ml/min或1.2ml/min。

9.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：步骤b中，检测波长为225nm。

10.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法，其特征在于：步骤b中，进样量为20μl。