[发明专利]氟班色林的制备方法

权利要求书

1.一种氟班色林的制备方法，

其特征在于所述制备方法包括如下步骤：间氨基三氟甲苯与三(2-卤素乙基)胺在碱促进剂作用下发生环合反应得到N-(3-三氟甲基苯基)-N’-(2-卤素乙基)-哌嗪，N-(3-三氟甲基苯基)-N’-(2-卤素乙基)-哌嗪与邻硝基苯胺在催化剂和缚酸剂作用下发生取代反应得到N-(3-三氟甲基苯基)-N’-[2-(N-(2-硝基苯基)氨基)乙基]-哌嗪，N-(3-三氟甲基苯基)-N’-[2-(N-(2-硝基苯基)氨基)乙基]-哌嗪经硝基还原反应得到N-(3-三氟甲基苯基)-N’-[2-(N-(2-氨基苯基)氨基)乙基]-哌嗪，N-(3-三氟甲基苯基)-N’-[2-(N-(2-氨基苯基)氨基)乙基]-哌嗪与甲酰化试剂发生缩合反应得到氟班色林；其中所述原料三(2-卤素乙基)胺中的卤素为氟、氯、溴或碘。

2.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：环合反应的原料间氨基三氟甲苯与三(2-卤素乙基)胺的投料摩尔比为1∶0.5-2.0。

3.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：环合反应的碱促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠或乙醇钠。

4.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：环合反应采用有溶剂的液相反应或无溶剂的固相反应；液相反应的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、甲苯或二氧六环；固相反应的吸附剂为碱性硅胶、碱性三氧化铝或明矾。

5.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：取代反应的催化剂为碘化亚铜、碘化亚锌、溴化亚铜、氯化亚锡、氯化钯或碘化银。

6.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：取代反应的缚酸剂为三乙胺、吡啶、2，6-二甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、N-甲基吗啉、二异丙基乙胺、1，5-二氮杂二环[4.3.0]-壬-5-烯、1，8-二氮杂双环[5.4.0]-十一-7-烯或1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷。

7.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：取代反应的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、二氧六环、甲苯或二甲苯。

8.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：硝基还原反应的还原剂为铁、锌、锡、保险粉、水合肼或氢气；硝基还原反应的催化剂为钯炭、雷尼镍、氢氧化钯炭、铂炭或三氯化铁。

9.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：甲酰化反应的甲酰化试剂为一氧化碳、二氧化碳、尿素、异氰酸酯、光气、碳酸二甲酯或N，N’-羰基二咪唑。

10.根据权利要求1所述氟班色林的制备方法，其特征在于：甲酰化反应的溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；甲酰化反应的温度为50-160℃。