[发明专利]一种从含碘溶液中提取碘的方法有效

专利信息
申请号: 201510391873.4 申请日: 2015-07-06
公开(公告)号: CN104961100B 公开(公告)日: 2017-10-20
发明(设计)人: 魏琦峰;任秀莲;董慧栓;陈泳兴;郭敬敬;鞠辉;李超;李耀武 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学(威海)
主分类号: C01B7/14 分类号: C01B7/14;C01B7/16
代理公司: 北京权泰知识产权代理事务所(普通合伙)11460 代理人: 王道川
地址: 264209*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶液 提取 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及提取碘的环保化工技术领域。更具体地,涉及一种从含碘溶液中提取碘的方法。

背景技术

碘是重要的战略物资,广泛应用于国防、工农业、医疗卫生等方面。随着经济的快速发展,我国对碘的需求大大增加,由于受碘资源和回收技术的限制,我国碘总产量较低,且生产成本较高,每年都需要从国外进口大量碘。碘在世界各地均有分布,但可开发的碘资源很少。海洋中碘的总储量很大,高达700亿吨。我国工业提碘的主要来源有海带漂烫液、海带浸取液、地下卤水、磷矿厂含碘水等,提碘的主要工艺有空气吹出法和离子交换树脂法。

CN 102515106 A公开了“从鲜海带漂烫废水中提取碘的方法”该法先用工业盐酸将漂烫废水的pH调节至0.5~3.0,然后加入过量的氧化剂亚硝酸钠或次氯酸钠,将碘离子氧化成游离碘,然后在室温下用气液体积比为300~100:1的空气吹出碘,用氢氧化钠或亚硫酸钠吸收吹出的碘,然后对吸收液酸化处理,使碘析出,碘的提取率达到80%。该法的优点是利用鲜海带漂烫废水温度高的特点解决传统空气吹出法的加热问题,降低了工艺成本。但该法使用的氧化剂次氯酸钠可以将碘离子过氧化成碘酸根离子,从而降低收率;空气吹出碘的过程中也会夹带一些其它杂质,给后续工艺带来麻烦;空气吹出法对设备的要求高,如解吸塔的使用与维修等。

CN 103072947 A公开了“一种从海带中提取碘的方法”该法以海带浸泡液为原料,首先经过三次气浮处理得到清液,然后加入硫酸调节清液的pH至1~2,加入氧化剂把碘离子氧化成游离碘,然后通过碱性阴离子树脂吸附,亚硫酸钠溶液解吸,解吸液酸化析出碘。该法的优点是经过三次气浮处理和树脂吸附后,得到的碘含杂质较少。但该法步骤繁琐,树脂易受到其他杂质干扰。

CN 101318623 A公开了“从含碘地下卤水中提取碘的方法”该法首先将地下卤水的pH调节至2~3,复合氧化剂将碘离子氧化为游离碘,用60~70℃的热空气吹出游离碘,然后用二氧化硫酸性溶液循环吸收,加入0.5~3kg/100kg的双氧水,使碘析出。该发的优点是使用复合氧化剂,降低了氧化剂的用量。但该法使用热空气吹出碘,能量消耗较大。

CN 101638220 A公开了“从含碘磷矿石中萃取碘的方法”该法直接在磷酸输送管线上加入氧化剂,且萃取气采用切向进气方式,使稀酸产生旋流,选择鼓泡式筛板,使萃取气和稀酸充分接触。该法的优点是直接在稀酸输送管线上加入氧化剂,降低氧化时间;使用萃取气鼓泡式萃取,接触充分。但该法使用的筛板易受杂质堵塞,萃取塔的稳定运行时间较短。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种从含碘溶液中提取碘的方法,该方法具有工艺简单,能耗低,回收率高并适合工业大规模生产。

为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:

一种从含碘溶液中提取碘的方法,该方法包括如下步骤:

1)将含碘溶液酸化,然后氧化;

2)对步骤1)氧化后的混合液进行萃取操作;

3)对步骤2)得到的含碘萃取有机相进行反萃取操作;

4)将步骤3)得到的反萃液酸化使碘析出,抽滤得到粗碘。

上述从含碘溶液中提取碘的方法,步骤1)所述含碘溶液包括海带漂烫液、海带萃取液、含碘地下卤水或磷矿厂含碘水;所述含碘溶液中的碘含量为60-2000mg/L。

上述从含碘溶液中提取碘的方法,步骤1)所述酸化为将含碘溶液的pH值调节为1-5;所述酸化所用的酸为硫酸或盐酸。

上述从含碘溶液中提取碘的方法,步骤1)所述的氧化的氧化剂选自亚硝酸钠、双氧水或氯酸钠;所述含碘溶液中亚硝酸钠的用量为0.05-5.0g/L,双氧水的用量为0.15-20ml/L,氯酸钠的用量为0.018-2.3g/L;所述双氧水的质量百分比浓度为3.0-40%。

上述从含碘溶液中提取碘的方法,步骤2)所述萃取操作的萃取剂选自矿物油、煤油、四氯化碳、正辛醇、异辛醇和十碳醇中的一种或几种。

上述从含碘溶液中提取碘的方法,步骤2)所述的萃取操作按有机相与水相的相比【本发明中所述的相比均是指有机相和水相的体积比,不再一一注明】为1:10-10:1的比例加入萃取剂。

上述从含碘溶液中提取碘的方法,步骤2)所述的萃取操作包括逆流萃取或错流萃取;所述逆流萃取操作的温度为10-90℃,转速为50-1000转/min,搅拌时间为0-120min。

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