[发明专利]一种2,9-二丁基癸二酸的制备方法在审
申请号: | 201510392345.0 | 申请日: | 2015-07-06 |
公开(公告)号: | CN105037138A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 欧文华 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C55/02 | 分类号: | C07C55/02;C07C51/38 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 癸二酸 制备 方法 | ||
1.一种2,9-二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
1)分别称取正丁基丙二酸二甲酯、金属钠、1,6-二卤代己烷,所述的正丁基丙二酸二甲酯、金属钠、1,6-二卤代己烷的质量比为90~100:10~20:100~150,在一个反应容器中加入正丁基丙二酸二甲酯和超过溶解量的第一有机溶剂,再加入金属钠,加热到60~90℃,金属钠溶解后再加入1,6-二卤代己烷,加热到60~90℃,回流反应8~14h,提纯后得到2,9-二丁基癸四酸四甲酯;
2)将2,9-二丁基癸四酸四甲酯溶解在第二有机溶剂中,再加入无机强碱溶液,2,9-二丁基癸四酸四甲酯和无机强碱溶液的摩尔比为1:2~4,加热到60~90℃,回流反应,反应时间为12~24h,降至室温后,在冰水浴的冷却下加入强酸直至溶液呈酸性并且固体析出后,过滤,用水洗涤至中性,得到2,9-二丁基癸四酸;
3)将2,9-二丁基癸四酸直接加热到60~100℃,或者和高沸点溶剂一起加热到60~100℃,4~10小时后即得到2,9-二丁基癸二酸。
2.根据权利要求1所述的2,9-二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于:所述的中1,6-二卤代己烷为1,6-二氯代己烷、1,6-二溴代己烷、或者1,6-二碘代己烷。
3.根据权利要求1所述的2,9-二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于:所述的金属钠用乙醇钠、甲醇钠替换。
4.根据权利要求1所述的2,9-二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于:所述的第一有机溶剂为无水乙醚、无水THF、或者无水四甲基四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的2,9-二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于:所述的第二有机溶剂为甲醇、乙醇、或者丙醇。
6.根据权利要求1所述的2,9-二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于:所述的强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、或者氢氧化钾,所述的强碱的质量百分比浓度为50~80%。
7.根据权利要求1所述的2,9-二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于:所述的高沸点溶剂为六甲基亚膦酰三胺、或者六乙基亚膦酰三胺。
8.根据权利要求1所述的2,9-二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于:所述的强酸为浓盐酸或者浓硫酸,所述的强酸的质量百分比浓度为60~90%。
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