[发明专利]一种二氧化钛纳米线及其制备方法有效
申请号: | 201510393996.1 | 申请日: | 2015-07-07 |
公开(公告)号: | CN105036188B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 陈爱英;卜钰;王靖雯;胡威风;裘英婕;王现英;丘益达 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B01J21/06 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司31204 | 代理人: | 郁旦蓉 |
地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 纳米 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种原位生长二氧化钛纳米线的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛是近年来发展起来的一种新型高性能材料,广泛应用于化工、环境、能源等领域。目前,应用最为广泛的TiO2多数是以粉末状或薄膜态的形式存在的,但粉末状催化剂分离和回收困难,而薄膜态TiO2光催化剂的比表面积低。因此,人们希望开发结构可控、比表面积大、高效的TiO2材料。所以,一维有序TiO2纳米线阵列具有结构可控、比表面积大、载流子迁移效率高等优异的物理化学性能,在光催化和新能源领域显示出广阔的应用前景。
中国专利CN101863509A公开了一种纳米线阵列光催化剂及其制备方法,涉及一种采用软化学-水热技术合成金红石相TiO2纳米线阵列光催化剂的方法。但是这种方法得到的TiO2纳米线直径较粗,使得其催化活性相对较弱。中国技术发明专利CN102086045B公开了一种TiO2光催化净水材料及其制备方法。该材料是以TiO2一级纳米棒阵列作为基础材料,采用水热法制备而得。这种方法制备工艺较为复杂,且成本较高,需要在一级纳米棒的基础上制得纳米线。中国技术发明专利CN103318956A公开了一种水热法制备二氧化钛纳米线,包括前驱体的制备、水热反应制备二氧化钛纳米线,再经多次离心、洗涤提纯后再高温煅烧,得到一种二氧化钛纳米线。
目前,制备TiO2纳米线方法存在以下缺点:(1)以上方法得到的TiO2纳米线直径较粗,比表面积低,从而导致其催化活性相对较弱;(2)两步法或者多道次工艺,先生长纳米线再经分离、纯化、热处理等工艺,制备工艺较为复杂,产率低,耗能量大,且成本较高;(3)存在基底和TiO2纳米线膜结合力差,易脱落的问题。
发明内容
本发明是为解决上述问题而进行的,通过提供一种原位生长二氧化钛纳米线的制备方法,采用原位方法一步生长出具有高长径比的TiO2纳米线。
本发明采用了如下技术方案:
本发明提供的原位生长二氧化钛纳米线的制备方法,具有这样的特征,包括以下步骤:
i)取一定量的纳米溶胶原液,定量加入引导剂,超声分散20min,得到纳米溶胶母液,纳米溶胶母液的固含量为0.2~5%;
ii)将纳米溶胶母液涂覆在纳米多孔金膜表面,得到纳米粒子负载量为0.4~4.7%的纳米多孔金膜;
iii)用Ti板将涂覆所述纳米溶胶母液的纳米多孔金膜从所述纳米溶胶母液中取出,烘干Ti板,得到负载纳米粒子的纳米粒子-Ti板;
iv)将步骤iii)中的纳米粒子-Ti板置于马弗炉中,在700~1000℃的温度下,退火30min~10h,纳米粒子-Ti板在退火过程反应生成二氧化钛,以纳米粒子-Ti板的纳米粒子为种子,在所述引导剂作用下生长成TiO2纳米线;
v)待马弗炉冷至室温后,开炉取出附着TiO2纳米线的Ti板。
本发明提供的原位生长二氧化钛纳米线的制备方法,还可以具有这样的特征:
其中,步骤i中,纳米溶胶原液为纳米TiO2溶胶原液和纳米SiO2溶胶原液中任意一种。
本发明提供的原位生长二氧化钛纳米线的制备方法,还可以具有这样的特征:
其中,步骤i中,纳米TiO2溶胶原液中纳米粒子的大小为2nm~10nm。
本发明提供的原位生长二氧化钛纳米线的制备方法,还可以具有这样的特征:
其中,步骤i中,纳米SiO2溶胶原液中纳米粒子的大小为200nm~2μm。
本发明提供的原位生长二氧化钛纳米线的制备方法,还可以具有这样的特征:
其中,步骤i中,引导剂为柠檬酸、尿素、三乙醇胺、聚乙二醇和碳纳米管中的任意一种。
本发明提供的原位生长二氧化钛纳米线的制备方法,还可以具有这样的特征:
其中,步骤i中,引导剂占纳米溶胶母液的质量百分数为0.1~4.5%。
本发明提供的原位生长二氧化钛纳米线的制备方法,还可以具有这样的特征:
其中,步骤ii中,将纳米溶胶母液涂覆在纳米多孔金膜表面可采用湿法浸渍法和旋转涂膜法中的任意一种方法。
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