[发明专利]水相法合成双-【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂的方法在审
| 申请号： | 201510394570.8 | 申请日： | 2015-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN104961761A | 公开（公告）日： | 2015-10-07 |
| 发明（设计）人： | 易思利;孙立水;马丽;王文钦;凌坤华 | 申请（专利权）人： | 江苏斯德瑞克化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223100 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水相法合 成双 丙基 三乙氧基 硅烷 硫化物 硅烷偶联剂 方法 | ||
1.水相法合成双-【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：将45--55g氢氧化钠跟110--130g去离子水配成混合溶液，搅拌均匀；再加入65--75g硫磺，搅拌并加热至95-102℃，保温溶解；固体物全部溶解后，降温至75-85℃接着加入8--36g催化剂溶液；然后，温度控制在75-88℃，将200gγ-氯丙基三乙氧基硅烷流速滴加反应装置中，流加时间为0.5--2小时，流速滴加完成后80-88℃保温反应1-3hr，整个反应过程保持搅拌状态与回流状态；反应结束后，停止搅拌，静置分液，上层为有机相双-[丙基三乙氧基基硅烷]-四硫化物硅烷偶联剂，下层为中性的盐水相，分掉下层的盐水后用吸水树脂吸附有机相中溶解的水分；最后，过滤，得到淡黄色透明液体双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的水相法合成双-【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：氢氧化钠水溶液的质量浓度是25--33%。
3.根据权利要求1所述的水相法合成双-【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：硫磺用量为γ-氯丙基三乙氧基硅烷物质量用量的32--40％。
4.根据权利要求1所述的水相法合成双-【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：催化剂溶液由苄基三乙基氯化铵1:3--5的比例溶于水中配成，催化剂的用量为γ-氯丙基三乙氧基硅烷物质量用量的1--3％。
5.根据权利要求1所述的水相法合成双-【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：γ-氯丙基三乙氧基硅烷用量为200g。
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