[发明专利]大规模制备石墨烯量子点的方法与装置

权利要求书

1.一种大规模制备石墨烯量子点的方法，其特征是以导电炭黑为原材料，以浓硝酸为氧化剂，将导电炭黑和浓硝酸放在烧瓶中，同时放入磁力搅拌子；烧瓶设有回流装置，回流装置的管道中的一段为冷凝管；将烧瓶置于油浴锅中，把油浴锅升温至135±2℃，在磁力搅拌子搅拌下，在135℃下回流反应24±6小时；然后关闭低温恒温浴装置，把油浴锅升温至180±2℃，向烧瓶底通入氩气，在180±2℃下蒸发浓硝酸10±2小时；把所得的固体样品溶于去离子水中，然后使用高速离心机离心；取离心后所得的上层悬浮液分别用220nm和25nm的滤膜进行过滤，去除未氧化的炭黑或者大的颗粒；收集抽滤后所得的石墨烯量子点溶液，用旋转蒸发仪在40-80℃对其进行旋转蒸发；把所得的浓缩的石墨烯量子点溶液用真空冷冻干燥机进行冷冻和干燥，最后得到所需的石墨烯量子点粉末；导电炭黑和浓硝酸二者的质量比是1:260-265。

2.根据权利要求1所述的制备石墨烯量子点的方法，其特征是以XC-72炭黑为原材料，以15molL^-1的浓硝酸为氧化剂，把1.6gXC-72炭黑和300ml浓硝酸装入1000ml规格的三角圆底烧瓶，并放入磁力搅拌子；把水珠回收装置装到三角烧瓶中间瓶口上，然后把冷凝管装到水珠回收装置上面，同时使用铁架台和夹子把冷凝管和三角圆底烧瓶固定；使用低温恒温浴装置把冷凝所用的乙二醇和水的混合溶液冷却至-5℃，然后把冷却后的冷凝液通入冷凝管中，同时打开低温恒温浴装置的“循环”按钮，实现冷却液的循环。

3.根据权利要求2所述的制备石墨烯量子点的方法，其特征是关闭低温恒温浴装置后，把油浴锅升温至180℃，向三角圆底烧瓶底中通入氩气50-60ml/min，在180±2℃下蒸发浓硝酸约10小时，其中氩气能加速浓硝酸的挥发；把所得的固体样品溶于2L去离子水中，并使用100W功率的超声波清洗机对其超声处理10分钟，待溶液充分溶解后，使用大容量高速离心机在13000rpm下分批次分别离心30分钟，小心倒出离心管中的悬浮液备用。

4.根据权利要求3所述的制备石墨烯量子点的方法，其特征是取离心后所得的上层悬浮液用220nm的滤膜进行真空抽滤，去除未氧化的炭黑或者大的颗粒；取抽滤后所得的溶液进一步用25nm的滤膜进行真空抽滤，进一步去除未氧化的炭黑或者大的颗粒，最后得到石墨烯量子点溶液。

5.根据权利要求3所述的制备石墨烯量子点的方法，其特征是用旋转蒸发仪在60℃对抽滤后所得的石墨烯量子点溶液进行旋转蒸发，把溶液浓缩至约200ml；其中旋转蒸发仪的温度可以根据蒸发速度的需要在40-80℃调节。

6.根据权利要求5所述的制备石墨烯量子点的方法，其特征是把所得的浓缩溶液分装到25ml规格的烧杯，溶液高度以1.5-2厘米为宜；把装有浓缩的石墨烯量子点溶液的烧杯装进真空冷冻干燥机的托盘，在-55℃下冷冻10小时；然后在不同温度下对样品进行抽真空处理，样品结成冰块后可以通过真空抽气的方式直接从冰块固体升华到水气体，并被真空泵抽走；其中通过给托盘加热改变样品的温度，在抽气的同时，在-55-0℃之间以每5℃的幅度升温，并在相应温度下保持1小时；在0-50℃之间以每5℃的幅度升温，并在相应温度下保持1.5小时；最后在55℃保持恒温10小时；最后得到所需石墨烯量子点粉末。

7.制备石墨烯量子点的设备，其特征是包括三角圆底烧瓶、水珠回收装置、回流管并包括冷凝管、防倒吸和尾气处理装置；所述的三角圆底烧瓶左右两个瓶口分别装上带导管的开关；左右两个瓶口分别为排气口和氩气通入口，水珠回收装置安装在三角圆底烧瓶中间的瓶口上，冷凝管连通中间的瓶口并安装在水珠回收装置上，冷凝管上方口装上开关；通过聚四氟乙烯管把回流管并包括冷凝管和三角圆底烧瓶上排气口的开关与防倒吸和尾气处理装置并联连接起来。

8.根据权利要求7所述的制备石墨烯量子点的设备，其特征是所述冷凝管底部接上了一个玻璃开关，同时把冷凝管上的冷凝进液、出液管的接头向上弯曲。

9.根据权利要求7所述的制备石墨烯量子点的设备，其特征是水珠回收装置为半圆形盆状结构，其中半圆形盆状直径的大小根据冷凝管及其进液、出液管的接头的尺寸而定，以能充分挡住进液、出液管的接头的外部；其中半圆形盆状底部设有玻璃接口为内接接口，其大小与三角圆底烧瓶中间瓶口相符，半圆形盆状顶部设有玻璃接口为外接接口，其大小与冷凝管接口相符；在水珠回收装置底部连接一个用于排水的玻璃接头，该排水的玻璃接头通过管子与收集水珠用的烧杯相连，实现冷凝水珠的自动回收。