[发明专利]一种单宁-硬脂酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种单宁-硬脂酸酯的制备方法，其所述制备方法是：首先利用苄基溴将单宁酸的部分酚羟基进行保护；然后以硬脂酸酐为酰基化试剂，吡啶为催化剂，N₂保护下发生定向反应，引入长链脂肪烃；最后在弱酸条件下将苄基水解脱去，得到单宁-硬脂酸酯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其所述制备方法的具体步骤如下：

(1) 将1g单宁酸和2.0g苄基溴溶于20 ml N,N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌溶解，加入2g K₂CO₃和1g KI，常温反应24h，过滤除去未反应的单宁酸，用4倍的饱和食盐水2倍乙酸乙酯多次萃取，合并有机相，减压蒸馏除去乙酸乙酯，用无水Na₂SO₄干燥，过滤，真空干燥得部分酚羟基被保护的中间体单宁酸苄基醚；  

(2) 将0.6-1.5g的硬脂酸与其质量比为1：1的丁二酸酐混合，100℃水浴回流2h，旋转蒸发除去丁酸，得到硬脂酸酐；

(3) 将所制备的单宁酸苄基醚和硬脂酸酐溶于20ml乙酸乙酯中，加入0.6-1.5g吡啶， N₂保护下在60-80℃温度下回流3-5h时间，水洗除去未反应的酸酐，旋转蒸发除去乙酸乙酯，得到单宁酸苄基醚-单宁酸硬脂酸酯；

(4) 将单宁酸苄基醚-单宁酸硬脂酸酯溶于10-15ml的CH₂Cl₂，加入10-20ml (C₂H₅)₂O·BF₃溶液，常温反应30-60min，旋转蒸发除去溶剂，真空干燥得单宁-硬脂酸酯，产率达到75-90%。