[发明专利]液质联用法检测9种紫外吸收剂特定迁移量的方法

权利要求书

1.液质联用法检测9种紫外吸收剂特定总迁移量的方法，其中9中紫外吸收剂来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，通过以下步骤实现：

一、迁移试验

根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定迁移温度和迁移时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；

二、食品模拟试液的处理

（1）食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将完成迁移试验的食品模拟物A、B、C、D1充分混匀后，准确移取1.0 mL至10 mL容量瓶中，用乙醇定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2 mL，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；

（2）食品模拟物D2试液的处理：精确至0.01 g称取植物油食品模拟物2 g于50 mL具盖玻璃离心管中，依次加入10 mL正庚烷、0.2 mL四氢呋喃和10 mL乙腈，旋紧盖子，300 rpm震荡20 min，再静置15 min，用2 mL注射器吸取下层乙腈溶液1~2 mL，过0.45 μm聚四氟乙烯针头过滤器至2 mL进样瓶中，待测；

三、空白试验

按照步骤二中（1）、（2）方法处理未进行迁移试验的食品模拟物A、B、C、D1、D2；

四、液相色谱串联质谱法测定

仪器条件：

1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=250 mm×4.6 mm×5 μm，或相当者；

2）流动相A：纯水；流动相B：体积分数为25%的异丙醇甲醇溶液；梯度洗脱条件：0~5.0 min：35~90% B；5.0~10.0 min：90% B；10.0~10.1 min：90~100% B;10.1~13.5 min：100% B；13.5~14.0 min：100–35% B；14.0–16.5 min: 35%B；

3）柱温：40 ℃；

4）进样量：10 μL；

5）柱前流速：1 mL/min；

6）柱后三通管引入流动相：0.5%二乙胺水溶液；

7）柱后引入流动相流速：0.20 mL/min；

8）电喷雾离子源工作模式：负离子；

9）数据采集模式：多反应监测；

10）帘气：40 μL/min；

11）碰撞气：中等；

12）电喷雾离子源电压：-4500 V；

13）温度：700 ℃；

14）离子源气体：气体1，70.0 μL/min；气体2，70.0 μL/min；

15）入口电压：-10.0 V；

16）碰撞室出口电压：-8.0 V；

17）定量方式：校准曲线外标法，获得9种紫外吸收剂的迁移量。

2.根据权利要求1所述的液质联用法检测9种紫外吸收剂特定迁移量的方法，其特征在于9种紫外吸收剂分别为：2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4,4'-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-二羟基-4-己氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)、2-(5-氯-2-苯三唑基)-6-叔丁基对甲酚。

3.根据权利要求1所述的液相色谱紫外法测定9种紫外吸收剂特定总迁移量方法，其特征在于迁移实验中所述的食品模拟物和表面积体积比根据欧盟NO 10/2011法规规定，食品模拟物分别为：10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇、植物油。