[发明专利]消毒剂中同时含乙二醇苯醚和季铵盐含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于消毒剂中同时含两种不同有效成分的含量测定技术，具体涉及一种消毒剂中同时含乙二醇苯醚和季铵盐的含量的测定方法。

背景技术

乙二醇苯醚，医学上常用作杀菌剂、防腐剂、杀螨剂。农药上用作杀虫剂组份，苯氧乙基胺衍生物的制备以及其它农药化学品中间体的制备如苯氧基醚等。化学名称为2-苯氧基乙醇，是一种无色澄清油状液体。其水溶液可杀灭革兰氏阳性与阴性的细菌繁殖体，但对结核杆菌、某些真菌以及细菌芽孢仅有抑菌作用。故乙二醇苯醚需与其它有效杀菌成分一起组合成复方消毒剂，协同增效。如与季铵盐复配，可称为复合季铵盐类消毒剂，具有广谱杀菌作用，而且无毒性、无刺激性、无黄染、可替代含醇类和碘伏类消毒剂，用于手术部位皮肤消毒，注射穿刺部位、外科术前洗手消毒，外科换药消毒等。

以乙二醇苯醚和季铵盐复合而成的消毒液，目前国内尚无检测方法，给生产过程中的含量测定和质量保证带来困难，只可采用季铵盐的检测方法，评估出一种有效成分来表示复合季铵盐含量，对推广造成极大困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种消毒剂中同时含乙二醇苯醚和季铵盐含量的测定方法，用于消毒液生产企业的中控分析。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是乙二醇苯醚标准溶液(t＝3.47)色谱图。

具体实施方式

实现本发明目的技术方案是：一种消毒剂中同时含乙二醇苯醚和季铵盐含量的测定方法，包括如下操作步骤：

下面举例说明：

一、高效液相色谱法测定消毒剂中乙二醇苯醚①

1.范围

本方法规定了测定消毒剂中乙二醇苯醚的高效液相色谱法。

本方法适用于消毒剂中乙二醇苯醚的含量测定。

2.方法提要

乙二醇苯醚在254μm处有紫外吸收，可用反相高效液相色谱(HPLC)分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。

3.试剂

3.1.乙二醇苯醚(纯度98％)，对照品，购自Sigma-Aldrich公司(CAS号：122-99-6)。

3.2.甲醇，色谱纯，购自J.T.Baker。

3.3.标准储备溶液(ρ＝1.00g/L)：准确称取乙二醇苯醚0.10g(精确到0.1mg)于小烧杯中，用少许甲醇溶解，将溶液移入100ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1.00g/L的混合标准溶液。

4.仪器和设备

4.1.高效液相色谱仪(安捷伦公司Agilent1100型)，具二极管阵列检测器，配色谱工作站。

4.2.超声波清洗器(B9500-DTH型)。

4.3.高速离心机。

5.分析步骤

5.1.样品预处理

称取适量样品于10mL具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声提取20～30min。经0.45μm滤膜过滤，必要时可高速离心。滤液作为待测样液备用。

5.2.色谱参考条件

色谱柱：C₁₈柱，250mm×4.6mmI.D.，5μm。

流动相：甲醇+水＝80+20。

流速：1.0mL/min。

检测器：二极管阵列检测器，检测波长为254μm。

柱温：25℃。

5.3.校准曲线的制备

移取乙二醇苯醚标准储备溶液0.00mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于10mL具塞刻度管中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。此时溶液中乙二醇苯醚的浓度分别为0、20.0、100、200、400、600、800和1000mg/L。在设定色谱条件下，分别取5μL进行HPLC分析。根据标准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。

5.4.样品测定②

在设定色谱条件下，进5μL待测样液进行HPLC分析。若样品中待测组分含量过高，应用甲醇稀释后测定。色谱图检出的物质，经与该物质的标准紫外光谱图比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。

6.计算

式中：w(乙二醇苯醚)——消毒剂中乙二醇苯醚的质量分数，％；

m——样品取样量，g；

ρ——从校准曲线上查得的待测样液中乙二醇苯醚的质量浓度，mg/L；

V——样品定容体积，mL。