[发明专利]一种“带-带”分级结构纳米二氧化钛薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510396329.9 申请日: 2015-07-08
公开(公告)号: CN105018919A 公开(公告)日: 2015-11-04
发明(设计)人: 白俊强;文伟;吴进明 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C23C22/64 分类号: C23C22/64;C23C22/82
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 韩介梅
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 分级 结构 纳米 氧化 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种“带-带”分级结构纳米二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)用去离子水将硫酸氧钛和甘氨酸分别溶解,再和硝酸混合,硝酸与甘氨酸的用量比为0.34mL/g,硫酸氧钛与甘氨酸的用量比为0.5-1g/g,将上述混合液装入坩埚在400℃加热至分解完毕,得到非晶金属络合物;将上述非晶金属络合物与质量浓度为30%的H2O2溶液混合,每克非晶金属络合物使用20~800mL H2O2溶液,在室温至80℃下反应72h,取上层清液作为前驱液;

2)将质量浓度为50~55%的氢氟酸、质量浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6混合,得酸洗液;

3)配置摩尔浓度为5mol/L NaOH溶液,将金属钛板表面用步骤2)所得的酸洗液酸洗后,再用去离子水超声波清洗干净,放入上述NaOH溶液中,置于高压反应釜,溶液不超过反应釜容积的80%,于180℃碱热反应24 h,得到钛酸钠纳米带;将样品取出后置于摩尔浓度0.1 mol/L的盐酸溶液中进行离子交换,得到钛酸纳米带;再将样品在450℃煅烧1 h,得到二氧化钛纳米带;

4)将步骤3)制得的二氧化钛纳米带,浸没于步骤1)制得的前驱液中,在60~90℃下反应3~12h,反应后的样品用去离子水冲洗,干燥,在400-600℃保温1-3 h,得到“带-带”分级结构纳米二氧化钛薄膜。

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