[发明专利]一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法。

背景技术

蔗糖是常用来延长混凝土凝结时间、实现新拌混凝土保塑性的一种有机缓凝剂，其通过调整水泥水化过程，延缓水泥水化放热，在施工灌注和提高工程质量方面具有重要作用，尤其对夏季和大体积混凝土施工更具有重要现实意义。

依据现有蔗糖缓凝机理研究，在蔗糖使用过程中存在一个临界掺量，当在少掺量范围内时，蔗糖缓凝作用一方面表现在蔗糖分子对水化产物的吸附，另一方面其与Ca²⁺离子作用形成络合物蔗糖钙，抑制Ca(OH)₂晶核及C-S-H凝胶生长；而在较大掺量范围内时，其将促进钙矾石（AFt）结晶，出现对水泥的促凝效果。

利用蔗糖改性而制备的高效减水剂有着较好的使用性能，其中王文平等通过蔗糖改性，制备出丙烯酸蔗糖酯，并以此为原料合成出蔗糖酯改性聚羧酸减水剂，在固体掺量0.2%、水灰比0.29时，水泥净浆流动度达303mm，减水剂性能良好；陈妍等以自制甲基丙烯酸蔗糖酯、丙烯酸、甲基丙烯酸等为原料，在过硫酸钾引发作用下，制备出蔗糖基聚羧酸高效减水剂，在固体掺量0.3%、水灰比0.29条件下，水泥净浆流动度为340mm，且水泥抗折强度增强。

根据目前工程上缓凝剂使用情况，为满足特殊工程需要，在实际施工中主要采用将缓凝剂和其他高效减水剂复配使用方案，但该工作模式在方便实用和兼容性方面存在不足。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法，包括如下步骤：将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中，于70-100℃反应1-7小时，即得到所述的高效减水剂，其中，所述对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比为(0.1～1):1。

进一步，所述对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比为(0.5～0.9):1，最优选地的为0.7:1。

进一步，反应温度为优选为90-100℃，最优地为90℃。

进一步，反应时间优选为4-6小时，最优地为5小时。

进一步，按总质量浓度为0.3-0.5%，将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中。优选地，按总质量浓度为0.4-0.5%，将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明减水剂的红外图谱；

图2是本发明减水剂的示差折光检测器图谱；

图3是对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比对减水剂性能的影响曲线；

图4是反应温度对减水剂性能的影响曲线；

图5为反应物浓度对减水剂性能的影响曲线；

图6为反应时间对减水剂性能的影响曲线；

图7是本发明减水剂在水泥颗粒表面的吸附性能曲线；

图8是本发明减水剂对Zeta电位的影响曲线；

图9是本发明减水剂对砂浆减水率的影响曲线；

图10是本发明减水剂对净浆流动度经时损失曲线。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

原料及仪器

蔗糖，市售一级；对氨基苯磺酸，分析纯；氢氧化钠，分析纯；P·O 42.5级普通硅酸盐水泥；中国ISO标准砂；萘系高效减水剂，市售。

Waters 2414示差折光检测器；FT-IR Spectrometer L128-0099傅立叶变换红外光谱仪；Nano ZS 90型纳米粒度及Zeta电位分析仪；752紫外可见分光光度计； GJ160-2双转双速水泥净浆搅拌机；JJ-5水泥胶砂搅拌机；JC/T 727水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪；ZT-96型ISO水泥胶砂振实台；NLD-3水泥胶砂流动度测定仪；NYL-300压力试验机。

性能测试方法

(1)水泥净浆流动度的测定：按GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行测试。水灰比采用0.35，减水剂掺量为水泥用量的0.5%(均以粉计)。

(2)固含量和砂浆减水率的测定：按GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行测试。