[发明专利]一种缓凝型脂肪族高效减水剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种缓凝型脂肪族高效减水剂的合成方法。

背景技术

为实现特殊条件下工程所需求的减水率高、缓凝效果好、混凝土性能优等目标，通常采用减水剂和缓凝剂复配技术。

在缓凝剂性能和工程选择上，糖类由于原料来源广，价格低廉，具有缓凝效果，常作为缓凝剂使用或改性后使用，其应用性能和缓凝机理也得到深入研究。AmanmyratJumadurdiyev等以糖蜜作为减水剂和缓凝剂，发现糖蜜的加入延长了水泥的初凝和终凝时间，并可提高混凝土强度；马保国等采用紫外-可见光分光光度计和Zeta电位仪，探究了葡萄糖酸钠对萘系减水剂在水泥表面吸附的影响，两者之间在水泥表面存在竞争吸附，使水泥对萘系减水剂的吸附受到抑制，但因增加了水泥表面电位，延缓了水泥水化；李国新等借助X射线衍射仪和扫描电镜显微镜对水化产物钙矾石和微观形貌进行了研究，结果表明在同等萘系减水剂掺量下，葡萄糖酸钠可延缓钙矾石的生长；康勇等对不同葡萄糖酸钠掺量下水泥净浆凝结硬化进行了研究，其中缓凝作用随葡萄糖酸钠掺量的增加逐渐增强，在电性能上为电阻率曲线逐渐后移。

在缓凝型减水剂开发研究方面，李嵩智等制备了缓慢释放型聚羧酸系减水剂；ZhangDongfang等合成出淀粉丁二酸单脂，该减水剂不但具有减水性能，且因其空间位阻效应表现出更好的缓凝效果；杨开武等利用葡萄糖酸钠缓凝作用，开发出葡萄糖酸钠改性萘系高效减水剂，实验表明通过接枝改性的萘系高效减水剂其减水率可以提高3.39%，2h坍落度损失率减小41.49%，且可以提高混凝土的早期抗压强度。

脂肪族减水剂是上世纪80年代发展起来的一种新型减水剂。它是以丙酮、甲醛、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等为主要原料，经过磺化、缩合而制得的阴离子高分子表面活性剂，但合成中使用的甲醛原料容易对操作人员造成危害。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有脂肪族高效减水剂合成需要使用甲醛的缺陷，提供了一种缓凝型脂肪族高效减水剂的合成方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种缓凝型脂肪族高效减水剂的合成方法，包括如下步骤：

（1）将葡萄糖和亚硫酸钠用水溶解，调节溶液pH至10-14；

（2）向步骤（1）所得溶液中加入丙酮，于70-120℃反应1-5小时，即得到所述缓凝型脂肪族高效减水剂；

所述葡萄糖与丙酮的摩尔比为(0.5～3.5):1。

优选地，所述葡萄糖与丙酮的摩尔比为(2～3):1，所述葡萄糖与丙酮最优地摩尔比为2.5:1。

进一步，所述亚硫酸钠与丙酮的摩尔比为(0.2～0.8):1。加入的亚硫酸钠具有磺化剂和催化剂的双重作用。

优选地，所述亚硫酸钠与丙酮的摩尔比为(0.3～0.5):1，所述亚硫酸钠与丙酮最优地摩尔比为0.4:1。

进一步，步骤（1）所述溶液pH为12～13.5，最优地为13。

进一步，步骤（2）的反应温度为90～100℃，最优地为90℃。

进一步，步骤（2）的反应时间为2.5～3小时，最优地为3小时。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明缓凝型脂肪族高效减水剂的红外图谱；

图2是本发明缓凝型脂肪族高效减水剂的示差折光检测器图谱；

图3是pH值对缓凝型脂肪族高效减水剂性能影响曲线；

图4是反应温度对缓凝型脂肪族高效减水剂性能的影响曲线；

图5是葡萄糖与丙酮的摩尔比对缓凝型脂肪族高效减水剂性能的影响曲线；

图6是亚硫酸钠与丙酮的摩尔比对缓凝型脂肪族高效减水剂性能的影响曲线；

图7是反应时间对缓凝型脂肪族高效减水剂性能的影响曲线；

图8是缓凝型脂肪族高效减水剂在水泥颗粒表面的吸附性能曲线；

图9是缓凝型脂肪族高效减水剂对Zeta电位的影响曲线；

图10是缓凝型脂肪族高效减水剂对砂浆减水率的影响曲线；

图11是缓凝型脂肪族高效减水剂对净浆流动度经时损失曲线。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

试剂