[发明专利]一种高产率低温合成碳化硼粉体的方法

权利要求书

1.一种高产率低温合成碳化硼粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按（4～7）：10的摩尔配比分别称取硼酸和聚乙烯醇，将硼酸与丙三醇混合搅拌至完全溶解，加入碱调节pH至4～6，得到硼酸溶液，所述硼酸溶液浓度为6.0～10.0mol/L；将聚乙烯醇与水混合搅拌至完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；

（2）将所得硼酸溶液和所得聚乙烯醇溶液混合搅拌并在加热下蒸发溶剂至完全形成凝胶；

（3）将所得凝胶进行干燥，得到干凝胶；

（4）将所得干凝胶在真空或惰性气氛下于500～700℃保温2～4小时进行裂解；

（5）将裂解产物在真空或惰性气氛下于1300～1500℃保温3～5小时进行碳热还原，得到碳化硼粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述聚乙烯醇的分子量为13000～14000，所述聚乙烯醇溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱为氨水溶液、三乙胺、和/或吡啶，所述氨水溶液的摩尔浓度为4.5～6.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，将硼酸与丙三醇于70～95℃混合搅拌至完全溶解；和/或将聚乙烯醇与水于70～95℃混合搅拌至完全溶解。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热的温度为80～120℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热的温度为85～100℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，干燥制度为：80℃以下升温速率为1～5℃/分钟，在80℃下保温8～12小时；80～120℃区间升温速率为0.5～5℃/分钟，在120℃保温16～24小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，裂解制度为：350℃以下升温速率为1～5℃/分钟，在350℃处保温1～2小时，350℃以上升温速率为1～5℃/分钟，500～700℃保温2～4小时，随炉冷却，期间惰性气体流量保持为1～5L/分钟。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，碳热还原制度为：800℃以下升温速率为1～5℃/分钟，800℃以上升温速率5～10℃/分钟，1300～1500℃保温3～5小时，800℃以上降温速率10～20℃/分钟，800℃以下随炉冷却，期间惰性气体流量保持为1～10L/分钟。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）和/或步骤（5）中，所述惰性气氛为氩气。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，将所述裂解产物置于密闭的石墨罐中。