[发明专利]一种三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、将氧化石墨烯、半导体纳米粒子及聚乙烯醇溶于水中，混合均匀；

步骤二、将步骤一得到的混合物在模具中进行冷冻干燥，得到固体氧化石墨烯/半导体纳米粒子/聚乙烯醇三维多孔纳米材料；

步骤三、将步骤二得到的产物进行热处理还原，恢复其导电性，得到高弹性固体氧化石墨烯/半导体纳米粒子/聚乙烯醇三维多孔石墨烯复合材料；

步骤四、将步骤三得到的材料切成片状，作为锂离子电池的负极材料组装电池，得到石墨烯复合材料三维多孔锂离子电池负极材料。

2.如权利要求1所述的三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，氧化石墨烯和聚乙烯醇的质量比为10:1～1:3，氧化石墨烯与半导体纳米粒子的质量比为10:1～1:3，氧化石墨烯和聚乙烯醇的总质量与水的质量比为1:1000～1:50。

3.如权利要求1所述的三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，混合均匀的条件为：在70℃～100℃下搅拌1h～3h。

4.如权利要求1所述的三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述冷冻干燥的条件为：在-190℃～-30℃冷冻12h～24h，然后在冷冻干燥机中-50℃，小于20Pa，进行升华干燥24h～72h。

5.如权利要求1所述的三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述热处理还原的温度为250～600℃，升温速率为3℃/min，保温30-120min，降温随炉冷，压力在50Pa～常压之间，气氛是氩气保护。

6.如权利要求1所述的三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述的材料切成厚度为1-5mm的薄片。

7.如权利要求1所述的三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述半导体纳米粒子为单质或者氧化物。

8.如权利要求1所述的三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述半导体纳米粒子为Sn、Si、MnO₂、Fe₃O₄、TiO_2、Co₃V₄、Mn₃O₄、SnO₂。

9.一种三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料，其特征在于：该材料为由氧化石墨烯/半导体纳米粒子/聚乙烯醇组成的三维骨架，内部具有连续多孔结构，密度：0.5～100mg/cm³，孔隙率：50～99％，电导率0.11*10³～-22*10³S/m。