[发明专利]一种非高温交换法合成1，3-二(二苯基氯硅烷基)-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷的方法

权利要求书

1.一种非高温交换法合成1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的方法，包括如下步骤：1)在无溶剂条件或溶剂Ⅰ中，将二氯二苯基硅烷和六甲基环三硅氮烷混合，经开环重排反应，得到1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷和副产物的混合物，1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷的结构式为式Ⅰ；

2)将步骤1)得到的所述混合物在无溶剂条件或溶剂Ⅱ中加入还原剂，发生还原反应，然后经分馏得到1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷，其结构式为式Ⅱ；

3)在溶剂Ⅲ中，将所述1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷进行氯化反应，分离得到纯的所述1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷；

4)在惰性有机溶剂中，将所述1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷进行锂化反应，然后发生关环反应，即得到所述1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷，其结构式为式Ⅲ；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述二氯二苯基硅烷与所述六甲基环三硅氮烷的摩尔比为6～2：1；

所述开环重排反应的温度为100～150℃，时间为6～48h；

所述二氯二苯基硅烷和所述六甲基环三硅氮烷的混合质量与所述溶剂Ⅰ的质量体积比为1g：0～10mL；

所述溶剂Ⅰ为饱和烷烃、芳香烃和饱和醚中的至少1种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在所述溶剂Ⅰ中，所述饱和烷烃为正戊烷、正己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷和石油醚中的至少1种；

所述芳香烃为苯、甲苯和二甲苯中的至少1种；

所述饱和醚为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、异戊醚和己醚中的至少1种。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述二氯二苯基硅烷与所述还原剂的摩尔比为2：1～1.1；

所述还原剂为四氢化铝锂；

步骤2)中，所述还原反应的温度为-20～80℃，时间为1～12h；

所述混合物与所述溶剂Ⅱ的质量体积比为1g：0～10mL；

所述溶剂Ⅱ为饱和烷烃、芳香烃和饱和醚中的至少1种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在所述溶剂Ⅱ中，所述饱和烷烃为正戊烷、正己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷和石油醚中的至少1种；

所述芳香烃为苯、甲苯和二甲苯中的至少1种；

所述饱和醚为乙醚、四氢呋喃、四氢吡喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、异戊醚和己醚中的至少1种。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述氯化反应采用的氯化试剂为三氯异氰尿酸；

所述1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与所述氯化试剂的摩尔比为3：2～4；

所述氯化反应的温度为-20～70℃，时间为1～12h；

所述1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与所述溶剂Ⅲ的质量体积比为1g：2～10mL；

所述溶剂Ⅲ为饱和烷烃、卤代烃、芳香烃或醚。