[发明专利]镱铒共掺硫氧化钇上转换发光空心纳米纤维及其制备方法

权利要求书

1.镱铒共掺硫氧化钇上转换发光空心纳米纤维，其特征在于，镱铒共掺硫氧化钇呈空心纳米纤维形貌，具有良好的上转换发光特性和良好的结晶性，属于六方晶系，直径为226±2.19nm，长度大于100μm。

2.一种如权利要求1所述的镱铒共掺硫氧化钇上转换发光空心纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，高分子模板剂采用分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，掺杂的镱离子的摩尔百分数为10％，掺杂的铒离子的摩尔百分数为0.5％，制备产物为镱铒共掺硫氧化钇Y₂O₂S:10％Yb³⁺/0.5％Er³⁺上转换发光空心纳米纤维，其步骤为：

(1)配制纺丝液

钇源、镱源和铒源使用的是氧化钇Y₂O₃、氧化镱Yb₂O₃和氧化铒Er₂O₃，称取0.8548g Y₂O₃、0.1667g Yb₂O₃和0.0081g Er₂O₃溶于10mL硝酸中，在磁力搅拌器上加热搅拌除去多余的硝酸和水，结晶得到混合稀土硝酸盐粉末，加入9.8000g DMF，搅拌直至完全溶解，再加入7.8000g PVP，磁力搅拌溶解后静置8h，得到均一淡黄色透明的纺丝液；

(2)制备PVP/[Y(NO₃)₃+Yb(NO₃)₃+Er(NO₃)₃]复合纳米纤维

采用一支1mL塑料喷枪头套在一只5mL注射器上，将纺丝液注入注射器内，采用竖喷方式，以水平放置的铝箔作为接收装置进行静电纺丝，纺丝电压为16kV，喷枪头与铝箔的间距为18cm，环境温度为26℃，相对湿度为30％-40％，得到PVP/[Y(NO₃)₃+Yb(NO₃)₃+Er(NO₃)₃]复合纳米纤维；

(3)制备Y₂O₃:10％Yb³⁺/0.5％Er³⁺空心纳米纤维

将所述的PVP/[Y(NO₃)₃+Yb(NO₃)₃+Er(NO₃)₃]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y₂O₃:10％Yb³⁺/0.5％Er³⁺空心纳米纤维；

(4)制备Y₂O₂S:10％Yb³⁺/0.5％Er³⁺空心纳米纤维

硫化试剂使用硫磺，采用双坩埚法，将硫磺放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的Y₂O₃:10％Yb³⁺/0.5％Er³⁺空心纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的硫磺，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入氩气40min，排出炉管内的空气，以5℃/min的升温速率至800℃，保温4h，再以5℃/min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到Y₂O₂S:10％Yb³⁺/0.5％Er³⁺空心纳米纤维，具有良好的晶型，属于六方晶系，直径为226±2.19nm，长度大于100μm。