[发明专利]一种锡铅铋合金电镀溶液中游离甲磺酸含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锡铅铋合金电镀溶液中游离甲磺酸含量的测定方法，属于电镀溶液的分析测试领域。

背景技术

锡铅铋合金电镀层是一种新型抗晶须、耐低温、抗腐蚀、可焊性好的新镀层，能保证产品在特殊环境中的使用要求，提高产品长贮可靠性。《锡-铅-铋合金镀层》于2007年01月17日获得国家发明专利授权，专利号为：02120839.5。2011年07月19日发布的《WJ20004-2011锡-铅-铋合金镀层规范》中华人民共和国兵器行业标准等表明甲基磺酸盐镀锡铅铋合金溶液的应用前景广泛。电镀溶液中甲磺酸既可防止甲磺酸亚锡的水解，又能增加阳极的溶解和溶液的导电性；含量过高，会导致析氢严重，阴极效率降低，并且会因阳极溶解过快，导致锡离子浓度过高而使镀层粗糙；含量过低，会使镀液稳定性降低，电流密度范围缩小。电镀溶液中甲磺酸(甲基磺酸)的作用十分明显，但是由于电镀溶液的成分复杂，干扰离子多，电镀溶液中甲磺酸含量的测定一直是一个难题，目前没有检索到相关检测甲基磺酸盐镀锡铅铋合金电镀溶液的分析方法。

发明内容

本发明解决的技术问题是，简便、准确地测定甲基磺酸盐镀锡铅铋合金电镀溶液中游离甲磺酸的含量。

本发明的技术方案是，一种锡铅铋合金电镀溶液中游离甲磺酸含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)取待测电镀溶液，用硫酸溶液使待测电镀溶液中的铅离子沉淀，再用淀粉作指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，测定出亚锡离子的含量C_A；

(2)取待测电镀溶液体积V，在待测电镀溶液中加入水和溴麝香草酚蓝指示液；

(3)用摩尔浓度为C₁的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色；消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V₁；

(4)计算出游离甲磺酸的含量其中，M_A和M_B分别表示亚锡离子和甲磺酸的摩尔质量。

进一步地，所述碘标准滴定溶液的浓度为0.08mol/L～0.12mol/L。

进一步地，所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C₁为0.08mol/L～0.12mol/L。

进一步地，所述步骤(2)中，在待测电镀溶液中加入的水的体积为待测电镀溶液体积的80倍～120倍。

进一步地，所述步骤(2)中，在待测电镀溶液中加入溴麝香草酚蓝指示液0.1mL～0.5mL。

进一步地，所述硫酸溶液的浓度为(1+5)～(1+9)。其中(1+5)表示1体积份的硫酸与5体积份的水组成的混合溶液；(1+9)表示1体积份的硫酸与9体积份的水组成的混合溶液；以下表述类同。

本发明通过硫酸溶液沉淀镀液中的铅离子，用淀粉作指示剂，用碘标准滴定溶液滴定电镀溶液中亚锡离子含量。例如，亚锡离子含量的测定可使用如下步骤：

(1)吸取5.00mL待测电镀溶液置于250mL锥形瓶中；

(2)依次加入100mL水、20mL硫酸溶液(1+7)到250mL锥形瓶中，充分震荡锥形瓶，使硫酸铅沉淀；

(3)向锥形瓶加入3mL浓度为10g/L的淀粉指示液，并用浓度为0.1mol/L的碘标准滴定溶液迅速滴定至溶液出现蓝色，且颜色在1分钟内不消失为终点；

(4)计算亚锡离子含量其中V₀为待测溶液的体积为5.00ml；C_D为碘标准滴定溶液的浓度，当浓度为0.1000mol/L；V_D为碘标准滴定溶液消耗的体积；M_A为亚锡离子的摩尔质量；经简化后亚锡离子含量C_A＝1.187V_D；其中V_D的单位为ml，C_A的单位为g/L。