[发明专利]一种80‑95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯及制备方法有效
申请号: | 201510400048.6 | 申请日: | 2015-07-08 |
公开(公告)号: | CN105001396B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 叶代勇;邓锡柱 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/73;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/12;C09D175/14 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 80 95 含量 水性 光固化 聚氨酯 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于包括以下制备步骤:
(1)聚氨酯预聚体Ⅰ的合成:在70-90℃下,将脂肪族二异氰酸酯与聚醚化合物在催化剂作用下反应1-2小时,得聚氨酯预聚体Ⅰ;
(2)聚氨酯预聚体Ⅱ的合成:在60-75℃下,将干燥的二羟甲基丙酸溶解于丙酮中,滴加入聚氨酯预聚体Ⅰ中,反应2-3小时,得侧链带有亲水性扩链COOH基团的聚氨酯预聚体Ⅱ;
(3)聚氨酯丙烯酸酯的合成:在60-75℃下,将加有催化剂和阻聚剂的(甲基)丙烯酸羟丙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物滴加入聚氨酯预聚体Ⅱ中,反应4-5小时,得聚氨酯丙烯酸酯;
(4)中和及分散:在低于30℃的温度下,往聚氨酯丙烯酸酯中加入三乙胺中和,按固含量为80-95%加入去离子水,机械搅拌,得水稀释型UV固化聚氨酯丙烯酸酯树脂;
(5)脱除丙酮溶剂:在真空条件及50~70℃温度下,脱除丙酮溶剂,补充相应的去离子水,得到80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯;
步骤(1)中所述的脂肪族二异氰酸酯是指异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种的混合;所述的聚醚化合物是指聚氧化丙烯二醇和聚乙二醇中的一种或两种的混合;所述的聚氧化丙烯二醇是指分子量为1000的聚氧化丙烯二醇;所述的聚乙二醇是指分子量为200-2000的聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪族二异氰酸酯中所含异氰酸酯基总量与二羟甲基丙酸、(甲基)丙烯酸羟丙酯和季戊四醇三丙烯酸酯中所含羟基总量的摩尔比为(1.5~1.8):1。
3.根据权利要求1所述的一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的聚醚化合物是指聚氧化丙烯二醇与聚乙二醇的摩尔比为1:(1~4)的混合;所述脂肪族二异氰酸酯与聚醚化合物的摩尔比为(6~8):1。
4.根据权利要求1所述的一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂是指二月桂酸二丁基锡,催化剂的加入量为脂肪族二异氰酸酯和聚醚化合物总质量的0.1%-0.3%。
5.根据权利要求1所述的一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的二羟甲基丙酸与脂肪族二异氰酸酯的摩尔比为1:2;二羟甲基丙酸与丙酮的质量比为1:(2~5)。
6.根据权利要求1所述的一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的催化剂是指二月桂酸二丁基锡,催化剂的加入量为(甲基)丙烯酸羟丙酯和季戊四醇三丙烯酸酯混合物总质量的0.1%-0.3%;所述的阻聚剂是指对羟基苯甲醚,阻聚剂的加入量为(甲基)丙烯酸羟丙酯和季戊四醇三丙烯酸酯混合物总质量的0.05%-0.1%。
7.根据权利要求1所述的一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(甲基)丙烯酸羟丙酯与季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔比为1:(1~3);步骤(4)中所述的中和是指中和至中和度为85%-100%。
8.一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯,其特征在于:通过权利要求1~7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的一种80-95%固含量水性光固化聚氨酯丙烯酸酯,其特征在于:所述的聚氨酯丙烯酸酯平均粒径为100nm,羧基含量为0.9-2.9%,双键含量为2.4-3.2mmol/g。
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