[发明专利]天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的专用设备及脱除方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品添加剂天然维生素E生产技术领域，具体涉及一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的专用设备及脱除方法。

背景技术

玉米赤霉烯酮(或称玉米烯赤霉酮)又称F-2毒素，是玉米赤霉菌的代谢产物，它具有雌激素作用，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米、大豆和燕麦等谷物。公司天然维生素E产品的生产原料是大豆油、玉米油等精制过程中产生的脱臭流出物，因此天然维生素E产品存在玉米赤霉烯酮的安全危害。我公司天然维生素E产品送欧盟专业检测机构进行了检测，发现天然维生素E混合生育酚产品中玉米赤霉烯酮的含量1000PPb以上，超出欧盟设置的食品中玉米赤霉烯酮含量小于200PPb的技术壁垒。从2013年开始欧盟提出了食品中玉米赤霉烯酮的含量小于200PPb的指标，公司天然维生素E产品主要出口欧美发达国家，为了今后能够顺利出口欧盟市场，必须将维生素E中微量有害物(杂)质玉米赤霉烯酮进行脱除，并符欧盟合标准。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的专用设备及脱除方法，使公司天然维生素E产品中玉米赤霉烯酮的含量小于200PPb，达到欧盟制定的食品标准。

本发明的技术设想：针对玉米赤霉烯酮有一定的亲水性，利用水溶性溶剂进行萃取脱除天然维生素E中的大部分玉米赤霉烯酮。萃取在萃取塔内连续进行，采用连续萃取工艺，塔内装有不锈钢填料，有利于液-液两相间的传质效果，延长物料停留时间。含水甲醇作为萃取液，维生素E-石油醚溶液作为萃余液。经过萃取的维生素E-石油醚萃余液再利用吸附剂进一步吸附脱除天然维生素E中的玉米赤霉烯酮，吸附采用固定床连续吸附工艺。蒙脱石、活性炭等吸附剂作为固定相，维生素E-石油醚萃余液作为流动相。吸附剂吸附一定量后会失效，按要求进行调换。经过吸附后的维生素E-石油醚溶液经薄膜蒸发器回收石油醚，得到的维生素E浓缩液送欧盟专业检测机构进行了检测，天然维生素E浓缩液中玉米赤霉烯酮的含量小于200PPb，达到欧盟制定的食品标准。

本发明的技术方案：

一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的专用设备，其特征在于：包括计量槽(1)、萃取液进料泵(2)、配制罐(3)、萃余液进料泵(4)、萃取塔(5)、物料泵(6)、吸附塔(7)、薄膜蒸发器(8)、冷凝器(9)；计量槽(1)的下部通过萃取液进料泵(2)连接到萃取塔(5)的上部，配制罐(3)通过萃余液进料泵(4)连接到萃取塔(5)的下部；萃取塔(5)的顶部通过物料泵(6)连接到吸附塔(7)的底部，吸附塔(7)的顶部连接到薄膜蒸发器(8)的上部，薄膜蒸发器(8)的顶部与冷凝器(9)的顶部相连。

进一步，所述的萃取塔(5)大小为内装θ型不锈钢填料。

进一步，所述的吸附塔(7)大小为

进一步，所述的薄膜蒸发器(8)的加热面积为3㎡，冷凝器(9)的冷凝面积为10㎡。

一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的脱除方法，其特征在于：包括如下步骤：

a.天然维生素E-石油醚萃余液的配制

天然维生素E和石油醚按1:2的体积比在配制罐(3)中常温、常压条件下配制备用；

b.含水甲醇萃取液的配制

甲醇和水按含水量2.5％的重量比在计量槽(1)内常温、常压条件下配制备用；

c.连续萃取

天然维生素E-石油醚萃余液经萃余液进料泵(4)从萃取塔(5)的下部进入，含水甲醇萃取液经萃取液进料泵(2)从萃取塔(5)的上部进入；液-液两相在萃取塔填料中分散接触，完成两相各组分的交换再平衡；含水甲醇萃取液收集后回收甲醇回用；

d.连续吸附

从萃取塔(5)的顶部出来的天然维生素E-石油醚萃余液作为流动相经物料泵(6)从吸附塔(7)的底部进入，蒙脱石吸附剂或活性炭吸附剂作为固定相，吸附剂吸附一定量后按要求进行调换；

e.薄膜蒸发

从吸附塔(7)顶部出来的经过吸附的流动相收集后进入薄膜蒸发器(8)进行蒸发，流动相中的溶剂气化进入冷凝器(9)冷凝回收重复利用，同时流动相浓缩后得到天然维生素E浓缩液。

进一步，所述的甲醇微量水分含量测定采用甲醇微量水分含量测定仪进行测定。

进一步，所述的c.连续萃取中含水甲醇溶液为重相，进入萃取塔上部的流速为250L/h；天然维生素E-石油醚溶液为轻相，进入萃取塔下部的流速为180L/h。