[发明专利]一种用于快速识别甲醇分子的荧光探针及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于快速识别甲醇分子的荧光探针及其应用，属于配位化学、有机合成化学、物理化学及精细化工领域。

背景技术

酒的主要成分是乙醇，近年来，不法商法为牟取巨额暴利，将甲醇掺入其中。据一项医学数据显示，由于饮酒所引起的，直接或间接导致中国每年超过11人死于酒精中毒。目前，对于甲醇、乙醇的检测方法，较为传统、繁琐。因此，发明一种快速检测甲醇分子的方法已迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于快速识别甲醇分子的荧光探针，该探针本身具有紫色荧光，与甲醇作用后不仅荧光强度变大，而且发射波长红移动。

本发明的技术方案为：一种用于快速识别甲醇分子的荧光探针，所述荧光探针为配位聚合物，化学式为C₃₉H₂₅N₂O₈Zn₂，所述聚合物为单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝102.83(5)，所述荧光探针的制备方法包括如下步骤：

(1)将2，7′-二溴代芴：吡啶-4-硼酸＝1∶2.2的摩尔比溶于乙二醇二甲醚、乙醇和水，加入催化剂四(三苯基膦)钯，碳酸钠水溶液，维持温度160℃，氮气条件下，搅拌反应3小时，反应体系冷却后，用二氯甲烷萃取上层有机物，用无水硫酸镁对萃取液进行干燥，过滤旋干，填装硅藻土，过柱，用乙酸乙酯作为沈脱液，收集第二点，旋干有机液，即可得到2，7′-二(4-吡啶基)芴；

(2)将六水合硝酸锌：2，7′-二(4-吡啶基)芴配体：对苯二甲酸配体＝2∶1∶2的摩尔比溶于N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后密封在玻璃试管内，加热到90℃并维持24小时，然后以5℃/h的速度降到室温，过滤产物，自然干燥，可得到荧光探针。

所述的一种用于快速识别甲醇分子的荧光探针应用于对甲醇定性选择性识别，具体测定方法如下：

本体系以上述合成的配位聚合物(C₃₉H₂₅N₂O₈Zn₂)为荧光探针。在室温条件下，将其在乙腈中浸泡2分钟，测试所得荧光激发波长为375nm，发射波长为420nm；在室温条件下，将其在N，N-二甲基甲酰胺中浸泡2分钟，测试所得荧光激发波长为375nm，发射波长为418nm；在室温条件下，将其在丙酮中浸泡2分钟，测试所得荧光激发波长为375nm，发射波长为400nm；在室温条件下，将其在乙醇中浸泡2分钟，测试所得荧光激发波长为375nm，发射波长为422nm；在室温条件下，将其在甲醇中浸泡2分钟，测试所得荧光激发波长为375nm，发射波长为464nm。

荧光检测条件：光电倍增管负高压(PMT)为600v，响应时间为0.004s。

本发明的有益之处在于：本发明制备的配位聚合物具有易制备，化学稳定性高，制备方法简单，制备工艺无污染；利用配位聚合物可方便、快速定性识别出甲醇分子，且该荧光探针可循环多次使用。

附图说明

图1为2，7′-二(4-吡啶基)芴配体的¹H核磁图谱；

图2为2，7′-二(4-吡啶基)芴配体的¹³C图谱；

图3为配位聚合物(C₃₉H₂₅N₂O₈Zn₂)的配位环境图；

图4为配位聚合物(C₃₉H₂₅N₂O₈Zn₂)的二维平面及三维立体空间图；

图5为配位聚合物(C₃₉H₂₅N₂O₈Zn₂)在不同溶剂中荧光发射图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1为荧光探针的制备。

1)2，7′-二(4-吡啶基)芴配体的制备

称取2，7′-二溴代芴(0.348g，1mmol)，吡啶-4-硼酸(0.286g，2.2mmol)溶于12mL乙二醇二甲醚，4.8mL乙醇，3.5mL水，加入四(三苯基膦)钯0.067g，3mL，1mol/L的碳酸钠水溶液，130℃搅拌反应12小时。