[发明专利]一种钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法有效
申请号: | 201510401508.7 | 申请日: | 2015-07-09 |
公开(公告)号: | CN105047989B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 张庆朋;赵成龙;李丽;王瑛;于文倩;王超武;陈建伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇新能源科技有限公司;山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钙钛矿型 固体 电解质 锂镧钛 氧化 电化学 制备 方法 | ||
1.一种钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,以二氧化钛和氧化镧为原料,其特征为,包括如下步骤:(1)将原料二氧化钛、氧化镧、粘结剂和导电剂混合均匀后压制成片;(2)以步骤(1)中压制的片为正极,锂片为负极组装成电池,根据二氧化钛的质量和锂钛的比例计算嵌锂需要的电量,在放电仪器上放电;(3)放电完毕后,取出嵌锂的正极,高温退火处理得到锂镧钛氧化合物。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:所述二氧化钛为纳米颗粒,颗粒大小为25nm。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(1)中,粘结剂为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯,导电剂为乙炔黑和Super P中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化镧和二氧化钛的摩尔比为2/3-x:2,其中,0.06≤x≤1/6;粘结剂为原料总质量的5-20%,导电剂为原料总质量的5-20%。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述原料的混合方法为研磨法。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述电池为纽扣电池。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)中,放电容量为根据二氧化钛的质量和锂钛的比例计算的嵌锂需要的电量,锂镧钛氧化合物Li3xLa2/3-xTiO3中锂钛摩尔比为3x: 1,则一定质量二氧化钛嵌入对应量锂所需要的电量计算公式为:mAh,其中m为二氧化钛的克数,M为二氧化钛的分子量,放电到此时二氧化钛的嵌锂量恰好为3x。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)中,放电仪器为电池测试仪或电化学工作站,放电电流控制在0.1C以下。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿型固体电解质锂镧钛氧化合物的电化学制备方法,其特征在于:步骤(3)中,高温退火分为预烧和烧结两个阶段。
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