[发明专利]一种橄榄石型NaFePO4钠离子电池正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，该方法以无定形纳米FePO₄作为活性物质，制成电极材料，再通过电化学方法，使得钠离子嵌入无定形纳米FePO₄中，进而将无定形纳米FePO₄转化为橄榄石型NaFePO₄，具体包括以下步骤：

(1)将无定形纳米FePO₄与导电剂加入球磨罐中，球磨2-8h，再向球磨罐中加入乙醇作为分散剂，球磨2-8h，干燥，即制得活性物质；

(2)称取步骤(1)制得的活性物质，并与粘结剂混合，充分搅拌，制成浆液，并涂覆在纽扣电池正极壳上，在3MPa的压力下保压2-4min，充分压实，并于100-110℃下真空干燥10-12h，即制得负载有电极材料的纽扣电池正极壳；

(3)在充有氩气的手套箱中，以金属钠片为负极，以负载有电极材料的纽扣电池正极壳为正极，并与电解液、隔膜共同组装成纽扣电池；

(4)通过电化学方法，对步骤(3)组装成的纽扣电池以0.1C倍率进行5-20次恒流充放电循环，然后以0.01-0.05C倍率放电，待放电结束后，将纽扣电池置于手套箱中，拆卸，取出纽扣电池正极壳上的电极材料，清洗，以去除电极材料表面残留的电解液，再进行超声分散，并于70-80℃下干燥后，即制得橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料；

所述的无定形纳米FePO₄的粒径为10-100nm，比表面积为60-100m²/g，振实密度为1.1-1.4g/cm³；

步骤(4)所述的超声分散的条件为：将清洗后的电极材料置于乙醇溶剂中，控制超声频率为30000-40000Hz，超声20-30min，将电极材料完全分散在乙醇溶剂中。

2.根据权利要求1所述的一种橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的无定形纳米FePO₄与导电剂的质量比为(60-70):30，并且所述的导电剂由石墨与炭黑混合而成，其中，石墨与炭黑的质量比为4:6。

3.根据权利要求1所述的一种橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的活性物质与粘结剂的质量比为(88-92)：8。

4.根据权利要求3所述的一种橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的粘结剂为电池级聚四氟乙烯。

5.根据权利要求1所述的一种橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的纽扣电池正极壳为焊有不锈钢网的2016型纽扣电池正极壳。

6.根据权利要求1所述的一种橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的电解液的溶质为NaClO₄，该NaClO₄的浓度为1mol/L，并且所述的电解液的溶剂为碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯按体积比为1:1的混合溶剂，所述的隔膜为电池级玻璃纤维毡。

7.根据权利要求1所述的一种橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的恒流充放电循环的条件为：控制温度为25℃，设定电流为0.1C，电压为1.5-4.2V。

8.根据权利要求1所述的一种橄榄石型NaFePO₄钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的清洗的条件为：采用碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯按体积比为1:1的混合溶剂，冲洗电极材料表面3-4次。