[发明专利]一种气相反应制备衣康酰胺的方法

说明书

技术领域：

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种由衣康酰氯与氨气发生气相反应制备衣康酰胺的方法。

背景技术：

酰胺类化合物作为药物中间体或最终产物在医学、农学、造纸、功能材料等方面有着十分广泛的应用，并且在精细化工产品的生成中占有极为重要的地位。酰胺不仅是蛋白质的结构，而且是药物化学中重要的组成部分，更是化学工业中最常用的有机溶剂。在药物化学分析数据库中有超25％的已知药物中含有酰胺类化合物，在医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒。所以，酰胺的合成成为了有机化学中一个重要的反应。

衣康酰胺作为化工中间体用于合成材料、生化医药及某些有机原材料，有着更为广泛的应用。现有的酰胺制备方法主要为液相反应，或者为液-气反应，比如酰氯以溶液的形式与氨气、氨水、无机铵盐溶液等形式反应。氨气与酰氯溶液反应时，生产的酰胺产品部分溶解在酰氯里，部分析出为晶体，易于堵塞氨气入口。酰氯与氨水进行反应，虽然比酰氯与氨的反应活性更高，但由于大量水的存在，不可避免的发生部分水解反应，造成收率低，且提纯困难。酰氯与无机盐的反应同样存在这些问题，基于这种情况，本发明提供了一种简单、安全的衣康酰胺的制备方法。

发明内容：

本发明针对现有技术中酰胺制备方法的不足，提供了一种新型化学品衣康酰胺的制备方法。本发明通过气相反应合成酰胺类产品，不使用溶剂，避免了副反应的发生，也省去了溶剂脱除的过程。同时气相反应生成的酰胺为固体，从气相中析出，产品纯度较高。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种气相反应制备衣康酰胺的方法，将衣康酰氯进行气化得到气体衣康酰氯，与氨气在气相中反应制备衣康酰胺。

进一步的，所述衣康酰氯的气化温度为80-280℃，气化压力为-0.1MPa-0.1MPa。

进一步的，所述衣康酰氯气化过程中加入阻聚剂，所述阻聚剂为对苯二酚或叔丁基邻苯二酚。

进一步的，将所述衣康酰氯气体及氨气同时通入到氨解反应器中，进行氨解反应，所述氨气与衣康酰氯的摩尔比为0.2-10:1。

进一步的，所述氨解反应温度为80-280℃，反应压力为-0.1MPa-0.1MPa。

进一步的，所述衣康酰氯气体直接通入氨解反应器中，或者由载气带入氨解反应器，所述载气为氮气、空气或氩气；通入衣康酰氯气体的速率为1-10ml/s。

进一步的，衣康酰氯和载气的混合气中，衣康酰氯体积浓度为0-100％。

进一步的，所述通入氨气的速率为1-100ml/s。

进一步的，使用溶剂对所述衣康酰胺进行重结晶，所述溶剂为水、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、氯化亚砜、甲醇、乙醇或其混合物。

本发明所具有的优点：本发明提出了一种新型化学品的制备方法，制备过程简单。两种反应物均为气相，产品为固体，反应速率快，产品纯度高。生产过程不使用溶剂，避免了酰氯与水的副反应，以及溶剂脱除和产品提纯的过程，生产工艺简单。

附图说明

图1本发明的衣康酰胺产品的核磁氢谱图。

具体实施方式

本发明的衣康酰胺的制备方法为，将衣康酰氯进行气化得到气体衣康酰氯，与氨气在氨解反应器中进行反应。

衣康酰胺合成的反应方程式：

制备方法具体是1)首先将衣康酰氯加入到容器中，不加或加入少量阻聚剂，所述阻聚剂为对苯二酚或叔丁基邻苯二酚；通过油浴加热稳定在一定温度下，使得衣康酰氯气化，所述气化温度为80-280℃，气化压力为-0.1MPa-0.1MPa。

2)然后将衣康酰氯气体送入氨解反应器，同时将氨气送入氨解反应器，与衣康酰氯进行气相反应，所述的氨气与衣康酰氯的摩尔比为0.2-10：1；

气化后的衣康酰氯气体可以直接通入氨解反应器，也可以由载气带入氨解反应器，所述载气可以为氮气、空气、氩气等不与反应物反应的惰性气体；通入载气的速率为1-10ml/s，可以通过衣康酰氯的气化温度来控制载气中衣康酰氯的浓度，气化温度越高，载气中衣康酰氯的浓度越高，浓度范围可以是0-100％。氨气通入氨解反应器的速率为1-100ml/s，氨解反应温度为80-280℃，反应压力为-0.1MPa-0.1MPa；在氨解反应器中收集固相产品，即为衣康酰胺，如图1所示为本发明的衣康酰胺产品的核磁氢谱图。

由于酰氯沸点较高，因此优选在负压条件下反应，可以降低酰氯的沸点，使反应在相对温和的条件下进行。