[发明专利]R-苯甲酸阿格列汀光学纯度的测定方法

权利要求书

1.一种R-苯甲酸阿格列汀光学纯度的测定方法，其特征在于，

第一步制备对照品和供试品溶液：

R,S-苯甲酸阿格列汀对照品溶液：分别精密称取R-苯甲酸阿格列汀对照品、S-苯甲酸阿格列汀对照品各适量，置同一容量瓶中，加无水乙醇稀释制成每1ml约含R-苯甲酸阿格列汀0.2mg和S-苯甲酸阿格列汀0.5mg的溶液；

S-苯甲酸阿格列汀对照品溶液：精密称取S-苯甲酸阿格列汀对照品适量，加无水乙醇定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液；

R-苯甲酸阿格列汀对照品溶液：精密称取R-苯甲酸阿格列汀对照品适量，加无水乙醇定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液；

R-苯甲酸阿格列汀供试品溶液：精密称取R-苯甲酸阿格列汀供试品适量，加无水乙醇定量稀释制成每1ml约含0.5mg的溶液；

第二步R-苯甲酸阿格列汀光学纯度色谱条件准备及检测：

色谱条件：色谱系统为高效液相色谱仪，色谱柱填料为直链淀粉-三（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯），即AD-H手性色谱柱250mm×4.6mm,5μm；流速：0.8ml/min，柱温：25℃，检测波长：278nm，进样量20μl，

流动相为正己烷：0.2%三氟乙酸和0.1%二乙胺的乙醇溶液=80：20，配制后经0.20μm有机膜过滤，超声脱气；

首先分别对R,S-苯甲酸阿格列汀对照品溶液与S-苯甲酸阿格列汀对照品溶液进样，进行系统适应性分析，再对R-苯甲酸阿格列汀供试品溶液进行光学纯度测定，按面积归一化法计算样品的光学纯度。

2.权利要求1所述R-苯甲酸阿格列汀对照品与S-苯甲酸阿格列汀对照品，其特征在于，按以下方法确认：

色谱条件：色谱系统为高效液相色谱仪，色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶250mm×4.6mm,5μm，流速：1.0ml/min，柱温：25℃，检测波长：278nm，进样量20μl，流动相：乙腈为流动相A，pH值约为6.4的0.2%的三乙胺水溶液为流动相B，按下表程序进行梯度洗脱：

纯度测定：分别精密称取R-苯甲酸阿格列汀对照品与S-苯甲酸阿格列汀对照品适量，加乙腈定量稀释制成每1ml约含0.5mg的溶液，进样检测，按峰面积归一化法计算纯度，纯度应大于99.0%。