[发明专利]一种无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法

权利要求书

1.一种无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）将浓硝酸与浓硫酸按体积比1:3-4配制混酸溶液，将纳米金刚石与所述混酸溶液按质量体积比为1g:30-50mL混合，超声分散，在120-145℃下回流反应8-12 h，离心，弃上清液，洗涤，干燥，得羧基化纳米金刚石；

（b）将所述羧基化纳米金刚石与二氯亚砜按质量体积比为1g:30-50mL混合，以二甲基甲酰胺为催化剂，超声分散，在85-100℃下回流反应4-6 h，离心，弃上清液，洗涤，得酰氯化纳米金刚石；

（c）将所述酰氯化纳米金刚石与无水丙烯醇、吡啶混合，超声分散，在90-105℃下回流反应3.5-4.5 h，将反应液离心，洗涤，干燥，得纳米金刚石聚合单体；所述酰氯化纳米金刚石:无水丙烯醇:吡啶的质量体积比为1g:30-35mL:90-110μL；

（d）将所述纳米金刚石聚合单体、乙二醇二丙烯酸酯、十二醇、过氧化苯甲酰混合，超声均匀；再加入N,N-二甲基苯胺，混匀；倾入不锈钢柱中，室温反应2-3 h，连接高压输送泵，用甲醇作为流动相冲洗，干燥，得无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱；所述纳米金刚石聚合单体:乙二醇二丙烯酸酯:十二醇:过氧化苯甲酰:N,N-二甲基苯胺的质量体积比为4-6mg:0.3-0.6mL:0.3-0.45mL:4-5mg:40-50μL。

2.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述的纳米金刚石与所述混酸溶液的质量体积比为1g:40mL。

3.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述的回流反应的温度为135℃，时间为10 h。

4.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述的所述羧基化纳米金刚石与二氯亚砜的质量体积比为1g:40mL。

5.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述的回流反应的温度为90℃，时间为5 h。

6.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（c）所述的回流反应的温度为100℃，时间为4 h。

7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（d）所述的不锈钢柱的柱长为50mm，内径为4.6mm。