[发明专利]一种溴代偶氮苯化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201510402943.1 | 申请日： | 2015-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN105037199A | 公开（公告）日： | 2015-11-11 |
| 发明（设计）人： | 宋秀美;冯宗财 | 申请（专利权）人： | 岭南师范学院 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08;G02F1/361;C09K9/02 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 张月光;林伟斌 |
| 地址： | 524048 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 偶氮 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种溴代偶氮苯化合物，其特征在于，其化学结构式为：
。
2.权利要求1所述溴代偶氮苯化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.重氮盐的制备：3,5-二溴苯胺和亚硝酸钠在酸性条件下反应后，消除过量亚硝酸，调节pH值为5～6得溴代苯胺重氮盐；
S2.苯胺基甲磺酸钠的制备：向亚硫酸氢钠溶液中加入多聚甲醛或甲醛水溶液，60～65℃反应后，再加入苯胺反应获得苯胺基甲磺酸钠；
S3.将苯胺基甲磺酸钠溶液加入到溴代苯胺重氮盐中，0～5℃反应5～7h，加碱进行热水解制得3’,5’-二溴-4-氨基偶氮苯；
S4.3’,5’-二溴-4-氨基偶氮苯经桑德迈尔反应制得3’,5’,4-三溴偶氮苯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S4所述桑德迈尔反应过程为：3’,5’-二溴-4-氨基偶氮苯溶解于氢溴酸水溶液中，0～5℃滴入亚硝酸钠水溶液，消除过量亚硝酸，制备出重氮盐溶液，再加入溴化亚铜-氢溴酸溶液反应后，90～100℃回流，减压抽滤、薄层层析后得3’,5’,4-三溴偶氮苯。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2所述苯胺、多聚甲醛和亚硫酸氢钠的质量比为3.0～3.3：1.0～1.2：3.4～3.8；所述芳香胺、甲醛水溶液和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.0：1.0～1.2：1.0～1.1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3所述的苯胺基甲磺酸钠与溴代苯胺重氮盐的摩尔比为1.0～1.2：1.0～1.1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述3’,5’-二溴-4-氨基偶氮苯与亚硝酸钠的摩尔比为2.5～2.8：1。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述3’,5’-二溴-4-氨基偶氮苯与溴化亚铜的摩尔比为1：3～3.2。
8.根据权利要求2至7任一项所述的制备方法，其特征在于，S1所述3,5-二溴苯胺是以4-氨基硝基苯为原料，通过溴代、重氮化去氨基、硝基还原制得。
9.权利要求1所述溴代偶氮苯化合物在光响应存储器件、非线性光学材料领域中的应用。
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