[发明专利]羟甲基膦杂环状苯基硫代膦酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510404442.7 | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN105037430B | 公开（公告）日： | 2017-12-05 |
| 发明（设计）人： | 张晓静;杨珂珂;王彦林 | 申请（专利权）人： | 河南工程学院 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08L101/00;C08K5/5398 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 451191 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 环状 苯基 硫代膦酸 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机膦阻燃剂羟甲基膦杂环状苯基硫代膦酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.如权利要求1所述一种有机膦阻燃剂羟甲基膦杂环状苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，于20℃，将等摩尔的三羟甲基膦与苯基硫代膦酰二氯充分混合均匀，升温至65℃开始明显放出氯化氢，升温至90℃保温3h，再升温至120-160℃反应5-10h，至无氯化氢产生，再真空使氯化氢排尽，降温至20℃以下，加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去物料中少量的水，得产品羟甲基膦杂环状苯基硫代膦酸酯。
3.如权利要求1所述一种有机膦阻燃剂羟甲基膦杂环状苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，加入有机溶剂和三羟甲基膦，搅拌下，于20℃，滴加与三羟甲基膦相同摩尔的苯基硫代膦酰二氯，充分混合均匀，而后升温至65℃开始明显放出氯化氢，升温至90℃保温3h，再升温至120-160℃，保温反应5-10h，至无氯化氢产生，减压蒸馏除去有机溶剂，降温至20℃以下，加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去物料中少量的水，得产品羟甲基膦杂环状苯基硫代膦酸酯。
4.如权利要求3所述羟甲基膦杂环状苯基硫代膦酸酯的化合物制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙二醇二乙醚、苯甲醚、二甲苯或氯苯，其用量体积毫升数为三羟甲基膦质量克数的2-5倍。
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