[发明专利]三羟甲基硫化膦笼状硫代磷酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510404611.7 | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN105037435B | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;杨珂珂 | 申请（专利权）人： | 苏州凯马化学科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5398;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215011 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 硫化 膦笼状 硫代磷酸 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷硫协同阻燃剂三羟甲基硫化膦笼状硫代磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，于20℃，将等摩尔的三氯硫磷和三羟甲基硫化膦充分混合均匀，升温至65℃开始明显放出氯化氢，升温至100℃保温3h，再升温至120-160℃反应8-12h，至无氯化氢产生，再真空使氯化氢排尽，降温至10℃以下，经纯化处理，得产品三羟甲基硫化膦笼状硫代磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：
2.一种磷硫协同阻燃剂三羟甲基硫化膦笼状硫代磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，加入有机溶剂和三羟甲基硫化膦，搅拌下，于20℃，滴加与三羟甲基硫化膦相同摩尔的三氯硫磷，充分混合均匀，而后升温至65℃开始明显放出氯化氢，升温至100℃保温3h，再升温至120-160℃反应6-10h，至无氯化氢产生，减压蒸馏除去有机溶剂，降温至10℃以下，经纯化处理，得产品三羟甲基硫化膦笼状硫代磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：
3.如权利要求2所述三羟甲基硫化膦笼状硫代磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚、二甲苯或乙二醇二乙醚，其用量体积毫升数为三羟甲基硫化膦质量克数的2-5倍。
4.如权利要求1或2所述三羟甲基硫化膦笼状硫代磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理为加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，产品固体分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥。
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