[发明专利]一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法

权利要求书

1.一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将氮化硅粉、分散剂、烧结助剂、粘结剂与溶剂混合均匀，得到浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料边搅拌边注入石膏模具的型腔内，并将模具置于恒温恒湿环境中吸水排水，得到成型固化的坯体；

(3)拆掉模具的模芯和边模，将步骤(2)所得成型固化的坯体置于固化炉中，使产品固化并干燥，得到生坯；

(4)将步骤(3)所得生坯置于气压烧结炉内，进行分段烧结，待烧结结束后，降温，泄压出炉，即得氮化硅坩埚。

2.根据权利要求1所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氮化硅粉中α相含量≥80％，纯度≥99.99％，粒度为亚微米级。

3.根据权利要求1所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为硅烷偶联剂、聚丙烯酸、腐植酸、聚乙二醇中的一种或多种，所述分散剂的纯度≥99.9％，所述分散剂的添加量为氮化硅粉体重量的1～3％。

4.根据权利要求1所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烧结助剂为纯度≥99.99％的亚微米级二氧化硅和氮化硅镁，所述二氧化硅和氮化硅镁的质量比为1:1～1:9，所述烧结助剂的添加量为氮化硅粉体重量的1～10％。

5.根据权利要求1所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、环氧树脂中的一种或多种，所述粘结剂的纯度≥99.9％，所述聚乙烯醇的聚合度为300～3000，所述环氧树脂的环氧值为0.25～0.45，所述粘结剂的添加量为氮化硅粉体重量的1～3‰。

6.根据权利要求1所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为水和体积分数≥95％的乙醇溶液按体积比1:1组成的混合物，所述溶剂的添加量为氮化硅粉体重量的30～70％。

7.根据权利要求1所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浆料的固相体积含量为59～79％vol，粘度<1.2Pa·s。

8.根据权利要求1至7任一项所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述石膏模具的型腔尺寸为长600～1300mm、宽600～1300mm、高400～700mm、厚度5～20mm，所述注浆成型方式为实心注浆，所述恒温恒湿环境为温度为25℃±1℃、湿度为50±5％，所述成型时间为20小时。

9.根据权利要求1至7任一项所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述生坯的含水率<5‰。

10.根据权利要求1至7任一项所述的一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述分段烧结为五段，第一段：保持真空度为-1MPa，升温至550～650℃，保温4～6h；从第二段开始充入纯度≥99.99％的氮气进行加压，第二段：升温至1100℃，压力为0.5MPa，保温2h；第三段：升温至1300℃，压力为1MPa，保温2h；第四段：升温至1500℃，压力为2MPa，保温2h；第五段：升温至1700～1800℃，压力≤9Mpa，保温1～3h；所述降温时的温度为100～150℃。