[发明专利]阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510404977.4 | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN105037440B | 公开（公告）日： | 2017-07-18 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;杨珂珂 | 申请（专利权）人： | 广州布司曼化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5357;C08K5/3492;C08L67/02 |
| 代理公司： | 东莞市神州众达专利商标事务所(普通合伙)44251 | 代理人： | 皮发泉 |
| 地址： | 510000 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 剂双磷酰笼状 磷酸酯 化合物 制备 方法 | ||
1.一种有机膦阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，将等摩尔的三羟甲基氧化膦与三氯氧磷在10℃以下充分混合均匀，升温至25℃开始明显放出氯化氢，升温至40℃保温2h，再升温至80-100℃反应4-8h，至无氯化氢产生，再真空使氯化氢排尽，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，产品固体分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品双磷酰笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：
2.一种有机膦阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，加入有机溶剂和三羟甲基氧化膦，冷却到10℃以下，滴加与三羟甲基氧化膦相同摩尔的三氯氧磷，充分混合均匀，而后升温至25℃开始明显放出氯化氢，升温至40℃保温2h，再升温至80-100℃反应4-8h，至无氯化氢产生，减压蒸馏除去有机溶剂，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，产品固体分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品双磷酰笼状磷酸酯。
3.如权利要求2所述双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、乙腈或丙腈，其用量体积毫升数为三羟甲基氧化膦质量克数的2-5倍。
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