[发明专利]一种大孔强碱性离子交换树脂的制备方法

权利要求书

1.一种大孔强碱性离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将3,3-双羟甲基-1-氧杂环丁烷加入二氯甲烷中，搅拌均匀后形成溶液A；

S2、将季戊四醇、二氯甲烷和乙醇加入反应装置中，将反应装置抽真空并通入氮气，然后加入三氟化硼乙醚，搅拌均匀后再滴加溶液A，滴加结束后在冰水浴条件下反应50-60h，反应结束后加入甲醇钠的甲醇溶液终止反应，然后将反应物加入蒸馏水中，经静置、过滤、干燥得到聚醚中间体；

S3、将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶液中，然后加入聚醚中间体，去除氧气通氮气后加入引发剂，升温至40-50℃后反应30-40h，反应结束后经洗涤、干燥得到树脂中间体；

S4、将树脂中间体依次加入乙醇、饱和食盐水、稀盐酸、氢氧化钠溶液中浸泡，然后用去离子水洗净并烘干，得到预处理树脂；

S5、将预处理树脂加入硝酸镧溶液中，调节体系的pH值为1-3，搅拌2-3h，调节体系的pH值为7-9，搅拌1-3h，然后调节体系的pH值为10-12，搅拌1-4h，静置25-30h后经洗涤、烘干得到所述大孔强碱性离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述大孔强碱性离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，滴加溶液A的过程中，滴加时间为4-5h。

3.根据权利要求1或2所述大孔强碱性离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，滴加溶液A的过程中，滴加时间为4.6h。

4.根据权利要求1-3中任一项所述大孔强碱性离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S3中，所述引发剂为甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者多种的组合。

5.根据权利要求1-4中任一项所述大孔强碱性离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S4中，所述稀盐酸中HCl的质量分数为5-10％；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为4-10％。

6.根据权利要求1-5中任一项所述大孔强碱性离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按重量份将150-200份3,3-双羟甲基-1-氧杂环丁烷加入200-500份二氯甲烷中，搅拌均匀后形成溶液A；

S2、按重量份将10-15份季戊四醇、100-150份二氯甲烷和30-50份乙醇加入反应装置中，将反应装置抽真空并通入氮气，然后加入50-70份三氟化硼乙醚，搅拌均匀后再滴加350-700份溶液A，其中，滴加时间为4-5h，滴加结束后在冰水浴条件下反应50-60h，反应结束后加入50-100份质量分数为2-3％的甲醇钠的甲醇溶液终止反应，然后将反应物加入蒸馏水中，经静置、过滤、干燥得到聚醚中间体；

S3、按重量份将80-100份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入100-250份N,N-二甲基甲酰胺和50-100份N,N-二甲基乙酰胺的混合溶液中，然后加入150-300份聚醚中间体，去除氧气通氮气后加入2-5份甲醇钠，升温至40-50℃后反应30-40h，反应结束后经洗涤、干燥得到树脂中间体；

S4、将树脂中间体依次加入乙醇、饱和食盐水、质量分数为5-10％的稀盐酸、质量分数为4-10％的氢氧化钠溶液中浸泡，然后用去离子水洗净并烘干，得到预处理树脂；

S5、按重量份将30-50份预处理树脂加入50-100份硝酸镧溶液中，其中，硝酸镧溶液中硝酸镧的质量分数为0.5-2％，调节体系的pH值为1-3，搅拌2-3h后调节体系的pH值为7-9，搅拌1-3h，然后调节体系的pH值为10-12，搅拌1-4h，静置25-30h后经洗涤、烘干得到所述大孔强碱性离子交换树脂。