[发明专利]一种用EBPVD制备Zr/Al反应叠层箔的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Zr/Al反应叠层箔的制备方法。

背景技术

随着以空间技术、信息技术、新能源和新材料为代表的高新技术的飞速发展，对于材料连接技术提出了更高的要求。以空间环境为例，受航空器载荷的限制，传统的融化焊接无法在空间中使用；而可靠性较高的钎焊往往工艺过程较为复杂，在空间中也很难实现。在超大规模集成电路制造中，需要将一些原器件准确快速的焊接在电路板上，而电子器件往往对热量非常敏感，这就需要尽可能的缩短连接时间，减少对周围器件的影响。Zr/Al反应叠层箔是一种新型的层状含能复合材料，可以作为局部热源融化钎料或者直接作为中间层实现被连接件的瞬时液态连接，对于特种焊接技术具有重要的意义。Zr/Al反应叠层箔焊接技术主要有以下特点：(1)Zr/Al叠层箔的自蔓延反应可以在室温下由一个很小的能量脉冲引发，经过合理的热平衡设计，可以依靠叠层箔的自蔓延过程释放的热量实现母材的连接，而不需要外部热源和设备；(2)由于扩散距离非常小，叠层箔中反应面的自蔓延速率非常快，原子的动态混合区的温升速率极快，不会显著提高被连接件的温度，这使得反应叠层箔在一些严格限制温度的连接中也有着重要的应用；(3)叠层箔的大小可以任意裁剪，可以实现微小区域的精确连接，特别适合于集成电路封装焊接；(4)由于可以实现无钎料焊接，相比于传统钎焊更加绿色环保。Zr/Al叠层箔目前主要通过溅射和冷轧的方法制备，溅射获得的Zr/Al叠层箔虽然具有十分理想的微观组织结构，但此工艺方法工作效率低，生产成本高；冷轧虽成本较低，但制得叠层箔的Zr/Al层界面易引入杂质，造成污染，不利于获得更高的自蔓延速率。电子束物理气相沉积(EBPVD)技术是电子束技术与物理气相沉积(PVD)技术相结合的产物，EBPVD的基本原理是利用聚焦高能电子束在真空腔中直接轰击加热蒸发靶材，靶材蒸汽凝结在基板表面形成沉积层。电子枪可以分为皮尔斯枪和e型枪。其中皮尔斯枪的沉积速率极快，生产效率高。另外由于是在真空腔中沉积，几乎可以不用考虑杂质气体污染的问题。

发明内容

本发明是要解决目前Zr/Al叠层箔的制备方法生产效率低、生产成本高、Zr/Al层界面易引入杂质、造成污染、不利于获得更高的自蔓延速率的技术问题，而提出一种用EBPVD制备Zr/Al反应叠层箔的方法。

本发明的用EBPVD制备Zr/Al反应叠层箔的方法是按以下步骤进行的：

一、EBPVD前期准备工作：清洗锭料Ⅰ和锭料Ⅱ，清理EBPVD设备真空室，安装基板，所述的EBPVD设备真空室内设置有两把电子枪，分别是电子枪Ⅰ和电子枪Ⅱ，将清洗后的锭料Ⅰ置于电子枪Ⅰ的下方，将清洗后的锭料Ⅱ置于电子枪Ⅱ的下方，将分离层物质放置在锭料Ⅰ和锭料Ⅱ之间，擦拭基板，关闭挡板；所述的锭料Ⅰ为纯Zr，所述的锭料Ⅱ为纯Al；

二、预热锭料：关闭真空室，抽真空至真空度为6×10^-3Pa时，打开电子枪Ⅰ和电子枪Ⅱ，将电子枪Ⅰ电流设置为0.02A～0.1A，电子枪Ⅱ电流设置为0.02A～0.1A，利用电子枪Ⅰ对锭料Ⅰ进行扫描5min～7min，利用电子枪Ⅱ对锭料Ⅱ进行扫描5min～7min，然后将电子枪Ⅰ的电流调节至0.1A～0.3A，将电子枪Ⅱ的电流调节至0.1A～0.3A，利用电子枪Ⅰ对锭料Ⅰ进行扫描5min～10min，利用电子枪Ⅱ对锭料Ⅱ进行扫描5min～10min；

三、沉积分离层：关闭电子枪Ⅰ和电子枪Ⅱ中的一把，将另一把电子枪的电流调节为0.04A～0.05A，调整该电子枪的位置，使该电子枪对分离层物质进行扫描，打开挡板，对分离层物质进行扫描1min～2min，且在进行扫描过程中基板绕基板轴转动，关闭挡板；

四、沉积叠层箔：设置电子枪Ⅰ的电流为0.3A～1.5A，电子枪Ⅱ的电流为0.3A～1.5A，打开挡板，沉积叠层箔至达到预计的叠层箔厚度，关上挡板，关闭电子枪，关闭真空系统，打开真空室，将沉积的叠层箔从基板上剥离，得到Zr/Al反应叠层箔；

所述的沉积叠层箔的方法为：利用电子枪Ⅰ对锭料Ⅰ进行扫描，同时利用电子枪Ⅱ对锭料Ⅱ进行扫描，用小挡板周期性地交替遮挡锭料Ⅰ和锭料Ⅱ，在进行扫描过程中基板静止；

所述的沉积叠层箔的方法为：利用电子枪周期性地交替对锭料Ⅰ和锭料Ⅱ进行扫描，当扫描锭料Ⅰ时用电子枪Ⅰ对锭料Ⅰ进行扫描并同时关闭电子枪Ⅱ，当扫描锭料Ⅱ时用电子枪Ⅱ对锭料Ⅱ进行扫描并同时关闭电子枪Ⅰ，在进行扫描过程中基板静止；