[发明专利]一种稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法

权利要求书

1.一种稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将去离子水、聚乙烯醇、乙醇、氯化钠、过硫酸钠混合均匀，然后加热至55-65℃，搅拌至各原料完全溶解，然后冷却至温度为35-45℃得到水相；

S2、将对氯苯乙烯、苯乙烯、二乙烯苯、液体石蜡、正庚烷、环己酮、过氧化苯甲酰和过氧化二异丙苯加入水相中混合均匀，升温至60-75℃反应5-8h，再在80-90℃下反应3-6h，然后在91-95℃下反应0.5-1h，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球；

S3、将聚苯乙烯微球加入甲苯和硝基苯中进行溶胀，然后加入液态三氧化硫、磷酸三乙酯和乙酰磺酸酯，在50-60℃下反应4-5h，反应结束后得到离子交换树脂；

S4、将离子交换树脂清洗、过滤、干燥后加入反应装置中，然后加入硝酸钇和硝酸钠的混合水溶液，在温度为30-50℃、转速为5000-10000r/min的条件下搅拌2-4h，过滤后加入氢氧化钠和硝酸钠的混合水溶液，在室温下，以8000-10000r/min的转速搅拌20-50min，然后经静置、洗涤、过滤、干燥得到所述稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S1中，将去离子水、聚乙烯醇、乙醇、氯化钠、过硫酸钠混合均匀，然后加热至55-65℃，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的pH值至中性。

3.根据权利要求1或2所述稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，将对氯苯乙烯、苯乙烯、二乙烯苯、液体石蜡、正庚烷、环己酮、过氧化苯甲酰和过氧化二异丙苯加入水相中混合均匀后通入氮气20-35min。

4.根据权利要求1-3中任一项所述稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S3中，液态三氧化硫、磷酸三乙酯和乙酰磺酸酯的重量比为40-50：15-25：5-15。

5.根据权利要求1-4中任一项所述稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按重量份将130-200份去离子水、1-3份聚乙烯醇、3-5份乙醇、1-5份氯化钠、0.5-2份过硫酸钠混合均匀，然后加热至55-65℃，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的pH值至中性，然后冷却至温度为35-45℃得到水相；

S2、按重量份将100-150份对氯苯乙烯、30-50份苯乙烯、30-50份二乙烯苯、2-8份液体石蜡、1-3份正庚烷、2-5份环己酮、0.5-1份过氧化苯甲酰和0.2-0.8份过氧化二异丙苯加入水相中混合均匀，通入氮气20-35min后升温至60-75℃反应5-8h，再在80-90℃下反应3-6h，然后在91-95℃下反应0.5-1h，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球；

S3、按重量份将1-3份聚苯乙烯微球加入15-20份甲苯和10-20份硝基苯的混合溶液中进行溶胀，然后加入40-50份液态三氧化硫、15-25份磷酸三乙酯和5-15份乙酰磺酸酯，在50-60℃下反应4-5h，反应结束后得到离子交换树脂；

S4、按重量份将100份离子交换树脂加入蒸馏水中清洗，过滤后在45-50℃下干燥1-3h，加入反应装置中，然后加入300-500份硝酸钇和硝酸钠的混合水溶液，其中，硝酸钇和硝酸钠的混合水溶液中，硝酸钇的质量分数为3-5％，硝酸钠的质量分数为15-20％，在温度为30-50℃、转速为5000-10000r/min的条件下搅拌2-4h，过滤后加入20-50份氢氧化钠和硝酸钠的混合水溶液，其中，氢氧化钠和硝酸钠的混合水溶液中，氢氧化钠的质量分数为9-15％，硝酸钠的质量分数为3-8％，在室温下，以8000-10000r/min的转速搅拌20-50min，然后经静置、洗涤至中性，过滤，在60-70℃下干燥10-15h得到所述稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

6.根据权利要求1-5中任一项所述稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按重量份将170份去离子水、2份聚乙烯醇、4份乙醇、3份氯化钠、1份过硫酸钠混合均匀，然后加热至60℃，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的pH值至中性，然后冷却至温度为40℃得到水相；

S2、按重量份将135份对氯苯乙烯、45份苯乙烯、38份二乙烯苯、6份液体石蜡、2.5份正庚烷、3份环己酮、0.6份过氧化苯甲酰和0.6份过氧化二异丙苯加入水相中混合均匀，通入氮气30min后升温至70℃反应6h，再在86℃下反应4h，然后在93℃下反应0.7h，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球；

S3、按重量份将2.3份聚苯乙烯微球加入18份甲苯和17份硝基苯的混合溶液中进行溶胀，然后加入46份液态三氧化硫、20份磷酸三乙酯和10份乙酰磺酸酯，在56℃下反应4.8h，反应结束后得到离子交换树脂；

S4、按重量份将100份离子交换树脂加入蒸馏水中清洗，过滤后在48℃下干燥2h，加入反应装置中，然后加入380份硝酸钇和硝酸钠的混合水溶液，其中，硝酸钇和硝酸钠的混合水溶液中，硝酸钇的质量分数为3.8％，硝酸钠的质量分数为17％，在温度为45℃、转速为8500r/min的条件下搅拌3h，过滤后加入45份氢氧化钠和硝酸钠的混合水溶液，其中，氢氧化钠和硝酸钠的混合水溶液中，氢氧化钠的质量分数为10％，硝酸钠的质量分数为6％，在室温下，以8800r/min的转速搅拌45min，然后经静置、洗涤至中性，过滤，在66℃下干燥13h得到所述稀土改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。