[发明专利]三维电极材料及其制备方法、固体超级电容器

权利要求书

1.一种三维电极材料，其特征在于，包括：在铝箔上依次采用阳极氧化工艺和刻蚀工艺原位生长形成的Al纳米钉阵列；在所述Al纳米钉阵列上形成的镍层；在所述镍层上形成的MnOx纳米钉阵列，其中，x＝1～2。

2.根据权利要求1所述的三维电极材料，其特征在于，所述Al纳米钉的长度为1～3μm，直径为300～500nm，相邻两个Al纳米钉的间距为1～1.2μm；所述MnO_x纳米钉的长度为1～3.5μm，直径为400～600nm，相邻两个MnO_x纳米钉的间距为1～1.2μm。

3.根据权利要求1所述的三维电极材料，其特征在于，所述三维电极材料的比表面积为100～200m²/g。

4.根据权利要求1所述的三维电极材料，其特征在于，所述镍层的厚度为100～500nm。

5.如权利要求1-4任一所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S101、采用阳极氧化工艺和刻蚀工艺在铝箔上生长的Al纳米钉阵列；

S102、采用磁控溅射工艺在所述Al纳米钉阵列生长一镍层；

S103、采用三电极电沉积工艺在所述镍层上生长MnO_x纳米钉阵列，获得所述三维电极材料。

6.根据权利要求5所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S101具体包括：

首先，以铝箔为正极、碳棒为负极放入电解液中进行阳极氧化；其中，所述电解液为体积比为1:1～1.5的质量分数为3～5％的柠檬酸溶液和乙二醇的混合溶液，阳极氧化的电压为350～400V的直流电，电解液的温度为25～28℃，阳极氧化的时间为7～13h；

然后，将阳极氧化后的铝箔浸入到含有5.8～6.4wt％磷酸和1.6～2.0wt％铬酸的混合溶液中，在温度为63～90℃的条件下刻蚀60～90min，得到所述Al纳米钉阵列。

7.根据权利要求5或6所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S101还包括依次采用丙酮和异丙醇清洗所述铝箔。

8.根据权利要求5所述的三维电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S103具体包括：以步骤S102生长完成镍层的铝箔为工作电极，采用三电极电沉积工艺，以饱和甘汞电极为参比电极、以Pt为对电极、以0.5～1M MnSO₄和0.5～1MCH₃COONa的水溶液为电解液，在面积电流为0.3～0.5mA cm^-2的条件下反应5～20min，在所述镍层上获得所述MnO_x纳米钉阵列。

9.一种固体超级电容器，其特征在于，包括依次叠层设置的喷金的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、第一电极、第二电极、第一电极以及喷金的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；其中，所述第一电极是由权利要求1-4任一所述的三维电极材料制备形成的电极，所述第二电极为CCG电极，所述第一电极和第二电极上粘附有凝胶电解液。

10.根据权利要求9所述的固体超级电容器，其特征在于，所述凝胶电解液为质量比为1：0.8～1.2的硫酸钠和聚乙烯醇溶解于水中制备形成。