[发明专利]一种发射光谱法测锌的预富集串联装置及分析方法

说明书

本发明提供了一种发射光谱法测锌的预富集串联装置及分析方法，包括钨丝预富集装置、电热蒸发装置、炬管接口、载气质量流量计、辅助气质量流量计、分流三通、合流三通、载气气路、辅助气气路等。测定锌的固体进样电感耦合等离子体发射光谱法，包括空气中将待测样品脱水、灰化，得到无机物残渣；在氩氢混合气气氛下，将所述样品残渣升温至1600℃左右，蒸发出的含有锌原子的气溶胶与钨丝接触，锌被钨丝预富集；所述钨丝温度升至1800℃左右，释放出锌原子，电感耦合等离子体发射光谱仪分析锌的含量。该装置结构简单，解决了钨丝预富集装置和电热蒸发装置与电感耦合等离子体发射光谱仪联用时等离子体熄炬、信号不稳定的难题。本发明的优点在于无需对样品进行消解处理，即可实现对其中微量锌的检测，具有直接、快速、灵敏度高、稳定性好等特点。

技术领域

本发明涉及化学分析检测领域，具体涉及一种固体进样电感耦合等离子体发射光谱法测锌的预富集串联装置及分析方法。

技术背景

锌是人体必需元素，在食品、卫生等领域是常规检测的指标；同时，过量的锌也会对人体造成危害，特别是工矿企业的含锌废渣、废水排放会破坏生态环境，并通过生物链影响人体健康。目前，测定食品中锌的仪器及方法以液体进样系统为主流技术，现行元素分析的国家和行业标准绝大多数都是采用液体进样的原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子

体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法，例如GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》、GB 5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T 9695.20-2008《肉与肉制品.锌的测定》、GB/T23375-2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T 17138-1997《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》等。液体进样需要提前进行样品消解处理，通过灰化以及强酸和强氧化剂等处理将复杂有机样品转换为简单无机基体，从而减少基体干扰以及对仪器的损耗。液体进样系统易于自动化，但进样效率较低，如一般的雾化器进样效率只有10％～15％，同时复杂、耗时、费力的样品前处理过程大大限制了光谱方法在现场、快速分析领域的应用。

固体进样方法在原子光谱发展初期就已经得到应用，例如1957年L’vov将NaCl直接导入石墨炉原子化器的研究。但是，受限于当时的技术条件以及液体进样系统的快速兴起，固体进样方法作为光谱分析技术的分支并没有得到足够的重视和发展。近年来，随着材料科学，电热蒸发(ETV)、激光烧蚀(LA)、原子阱捕获等高效率样品导入技术，塞曼效应、电荷耦合器件(CCD)和连续光源(CS)等背景校正和多元素顺序分析技术，以及基体改进剂和悬浮液进样等技术的发展及应用推广，固体进样的分析手段和对样品的分析能力得到了大幅度提升。其中，ETV-ICP-AES因其抗干扰能力较强、线性动态范围宽和多元素同时分析的能力，在固体进样光谱技术中备受研究者关注。

虽然直接固体进样的光谱仪器可以采用一定的背景校正技术来减轻基体干扰影响，但这只是一种补救技术，而固体进样过程所带来的复杂基体和光谱干扰一直是限制ETV固体进样发展和应用瓶颈问题。原子阱捕获是一种非常有效的固体进样基体干扰消除技术，例如利用金汞齐原理的测汞固体进样装置、利用钨丝捕镉原理的测镉固体进样装置。上述技术利用金丝/钨丝可以在常温下捕获原子态汞/镉，并可在高温下有效释放汞/镉，通过汞/镉的捕获和基体分离则可以实现预富集和基体分离两个目标，从而有效减轻基体干扰。目前，尚未见有利用钨丝预富集锌以消除基体干扰在电感耦合等离子体发射光谱分析方面的报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种固体进样电感耦合等离子体发射光谱法测锌的预富集串联装置，该装置结构简单，解决了钨丝预富集装置和电热蒸发装置与电感耦合等离子体发射光谱仪联用时等离子体熄炬、信号不稳定的难题，无需对样品进行消解处理，即可实现对其中微量锌的检测，具有直接、快速、灵敏度高、稳定性好等特点。