[发明专利]一种具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510410020.0 申请日: 2015-07-13
公开(公告)号: CN104961849B 公开(公告)日: 2017-05-17
发明(设计)人: 肖正刚;孙娜;孟祥军 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C08F120/14 分类号: C08F120/14;C08F2/44;C08F4/16;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/34
代理公司: 南京理工大学专利中心32203 代理人: 邹伟红,朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 疏水 耐热 阻燃 复合 粒子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子,其特征在于,通过以下步骤制备:

第一步、将纳米氮化硅高速剪切分散于乙酸乙酯中,然后加入硅烷偶联剂,60-80℃下搅拌反应后得到氮化硅-NH2

第二步、将氮化硅-NH2分散于氯仿中,高速剪切分散后加入三乙胺和引发剂α-溴代异丁酰溴,搅拌反应,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到氮化硅-引发剂;

第三步、在N2保护下,将氮化硅-引发剂、单体甲基丙烯酸甲酯、催化剂CuBr、配体五甲基二乙烯三胺、溶剂N,N-二甲基甲酰胺置于容器中,升温,搅拌反应一定时间后得到聚甲基丙烯酸甲酯-氮化硅纳米复合粒子。

2.如权利要求1所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子,其特征在于,第一步中,纳米氮化硅与硅烷偶联剂的质量比为2:1,硅烷偶联剂采用KH550,搅拌反应时间不少于3h。

3.如权利要求1所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子,其特征在于,第二步中,氮化硅-NH2、引发剂和三乙胺的质量比为1:3:5,搅拌反应时间为12-24h。

4.如权利要求1所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子,其特征在于,第三步中,氮化硅-引发剂与单体的质量比为1:10-50;引发剂、催化剂、配体的摩尔比为n引发剂:n催化剂:n配体=1:1:2,单体和溶剂的质量比为1:1;反应温度为60-80℃,反应时间为3-12h。

5.一种具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步、将纳米氮化硅高速剪切分散于乙酸乙酯中,然后加入硅烷偶联剂,60-80℃下搅拌反应后得到氮化硅-NH2

第二步、将氮化硅-NH2分散于氯仿中,高速剪切分散后加入三乙胺和引发剂α-溴代异丁酰溴,搅拌反应,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到氮化硅-引发剂;

第三步、在N2保护下,将氮化硅-引发剂、单体甲基丙烯酸甲酯、催化剂CuBr、配体五甲基二乙烯三胺、溶剂N,N-二甲基甲酰胺置于容器中,升温,搅拌反应一定时间后得到聚甲基丙烯酸甲酯-氮化硅纳米复合粒子。

6.如权利要求5所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子的制备方法,其特征在于,第一步中,纳米氮化硅与硅烷偶联剂的质量比为2:1,硅烷偶联剂采用KH550,搅拌反应时间不少于3h。

7.如权利要求5所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子的制备方法,其特征在于,第二步中,氮化硅-NH2、引发剂和三乙胺的质量比为1:3:5,搅拌反应时间为12-24h。

8.如权利要求5所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子的制备方法,其特征在于,第三步中,氮化硅-引发剂与单体的质量比为1:10-50;引发剂、催化剂、配体的摩尔比为n引发剂:n催化剂:n配体=1:1:2,单体和溶剂的质量比为1:1;反应温度为60-80℃,反应时间为3-12h。

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