[发明专利]一种具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子及其制备方法有效
申请号: | 201510410020.0 | 申请日: | 2015-07-13 |
公开(公告)号: | CN104961849B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 肖正刚;孙娜;孟祥军 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08F120/14 | 分类号: | C08F120/14;C08F2/44;C08F4/16;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/34 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 邹伟红,朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 疏水 耐热 阻燃 复合 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子,其特征在于,通过以下步骤制备:
第一步、将纳米氮化硅高速剪切分散于乙酸乙酯中,然后加入硅烷偶联剂,60-80℃下搅拌反应后得到氮化硅-NH2;
第二步、将氮化硅-NH2分散于氯仿中,高速剪切分散后加入三乙胺和引发剂α-溴代异丁酰溴,搅拌反应,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到氮化硅-引发剂;
第三步、在N2保护下,将氮化硅-引发剂、单体甲基丙烯酸甲酯、催化剂CuBr、配体五甲基二乙烯三胺、溶剂N,N-二甲基甲酰胺置于容器中,升温,搅拌反应一定时间后得到聚甲基丙烯酸甲酯-氮化硅纳米复合粒子。
2.如权利要求1所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子,其特征在于,第一步中,纳米氮化硅与硅烷偶联剂的质量比为2:1,硅烷偶联剂采用KH550,搅拌反应时间不少于3h。
3.如权利要求1所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子,其特征在于,第二步中,氮化硅-NH2、引发剂和三乙胺的质量比为1:3:5,搅拌反应时间为12-24h。
4.如权利要求1所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子,其特征在于,第三步中,氮化硅-引发剂与单体的质量比为1:10-50;引发剂、催化剂、配体的摩尔比为n引发剂:n催化剂:n配体=1:1:2,单体和溶剂的质量比为1:1;反应温度为60-80℃,反应时间为3-12h。
5.一种具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将纳米氮化硅高速剪切分散于乙酸乙酯中,然后加入硅烷偶联剂,60-80℃下搅拌反应后得到氮化硅-NH2;
第二步、将氮化硅-NH2分散于氯仿中,高速剪切分散后加入三乙胺和引发剂α-溴代异丁酰溴,搅拌反应,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到氮化硅-引发剂;
第三步、在N2保护下,将氮化硅-引发剂、单体甲基丙烯酸甲酯、催化剂CuBr、配体五甲基二乙烯三胺、溶剂N,N-二甲基甲酰胺置于容器中,升温,搅拌反应一定时间后得到聚甲基丙烯酸甲酯-氮化硅纳米复合粒子。
6.如权利要求5所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子的制备方法,其特征在于,第一步中,纳米氮化硅与硅烷偶联剂的质量比为2:1,硅烷偶联剂采用KH550,搅拌反应时间不少于3h。
7.如权利要求5所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子的制备方法,其特征在于,第二步中,氮化硅-NH2、引发剂和三乙胺的质量比为1:3:5,搅拌反应时间为12-24h。
8.如权利要求5所述的具有疏水性和耐热阻燃性复合粒子的制备方法,其特征在于,第三步中,氮化硅-引发剂与单体的质量比为1:10-50;引发剂、催化剂、配体的摩尔比为n引发剂:n催化剂:n配体=1:1:2,单体和溶剂的质量比为1:1;反应温度为60-80℃,反应时间为3-12h。
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