[发明专利]一种磷氮无卤阻燃剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510410212.1 | 申请日: | 2015-07-13 |
公开(公告)号: | CN105001452B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | 吴昆;罗富彬;吴土萍;郑剑;郭会龙;吕满庚 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K3/32;C08G18/48;C08G8/28;C08J9/14;C08L75/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 512400 广东省韶关市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷氮无卤 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷氮无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:以聚磷酸铵为基础,通过原位聚合反应,将含氮聚合物分散在聚磷酸铵表面,形成双组分一体磷氮无卤阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的磷氮无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的含氮聚合物是以伯胺、酚、醛为单体的共聚物。
3.根据权利要求2所述的磷氮无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下具体步骤:
按伯胺、酚、醛的摩尔比为(1~2):(1~2):(1~4)称取伯胺、酚、醛,加入溶剂中,搅拌升温并反应;加入聚磷酸铵和溶剂,搅拌,调节pH为酸性,保持反应温度,搅拌反应;取出抽滤、洗涤;将得到的产物进行干燥,最后所得的粉末即为磷氮无卤阻燃剂;
所述的聚磷酸铵与伯胺的质量摩尔比为(6~10)g:(3~6)mmol。
4.根据权利要求2或3所述的磷氮无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:
所述的伯胺为金刚烷胺、聚醚胺和乙醇胺中的至少一种;
所述的酚为苯酚、双酚A和双酚F中的至少一种;
所述的醛为甲醛、乙醛和糠醛中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的磷氮无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:
所述的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丙酮和无水乙醚中的至少一种;
所述的搅拌升温并反应的条件为搅拌升温至75~95℃,反应2~12小时;
所述的搅拌的时间为20~40分钟;
所述的搅拌反应的时间为5~12小时;
所述的干燥的条件为在120~180℃下干燥。
6.一种磷氮无卤阻燃剂,其特征在于:通过权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到。
7.权利要求6所述的磷氮无卤阻燃剂在制备耐高温阻燃聚氨酯硬质泡沫中的应用。
8.一种耐高温阻燃聚氨酯硬质泡沫,其特征在于包括权利要求6所述的磷氮无卤阻燃剂。
9.权利要求8所述的耐高温阻燃聚氨酯硬质泡沫的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
称量10质量份的多元醇,加入3~8质量份权利要求6所述的磷氮无卤阻燃剂,在冰水浴中滴加1~2质量份的发泡剂,然后加入0.03~0.11质量份的催化剂,搅拌均匀,得到混合物;取10质量份液体状态异氰酸酯,加入至上述混合物中搅拌,当有白色泡沫生成的时候,倒入预先准备好的模具中,然后熟化,得到耐高温阻燃聚氨酯硬质泡沫。
10.根据权利要求9所述的耐高温阻燃聚氨酯硬质泡沫的制备方法,其特征在于:所述的多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇;
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙撑二胺和双(二甲氨基乙基)醚中的一种或多种;
所述的发泡剂为正戊烷、二氯氟甲烷和二氯二氟甲烷中的一种;
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯;
所述的熟化的条件为60~80℃熟化。
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